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化学工程、材料工程 栏目所有文章列表
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1. 丁二醇活化氯化镁制备Ziegler-Natta
催化剂及其乙烯聚合
叶健,黄海波,张乐天,王靖岱,蒋斌波,阳永荣,廖祖维
J4    2011, 45 (5): 907-913.   DOI: 10.3785/j.issn.1008-973X.2011.05.022
摘要  

采用1,4-丁二醇作为沉淀剂,析出溶解于四氢呋喃(THF)中的MgCl2,制备得到具有新型结构的MgCl2/THF/HO(CH2)4OH化合物.该化合物经过三乙基铝(TEA)处理得到MgCl2·nTHF·mAl(OR)3载体,负载TiCl4后得到了高活性的Ti-Mg催化剂.采用X射线衍射(XRD)、傅里叶变换红外光谱(FT-IR)、感应耦合等离子体发射光谱(ICP)、核磁共振(NMR)和氮气吸附法等手段对其结构进行表征,发现所制得的载体呈现δ-MgCl2晶型,催化剂具有较大的比表面积和较高的钛质量分数(5.79%).乙烯聚合结果表明,催化剂活性较高,每克Ti单位时间单位反应压力下可制得聚乙烯47.38 kg,即47.38 kg·g-1·h-1·10-5Pa-1,且具有缓慢衰减型动力学曲线.聚合产物具有较宽的分子量分布(MWD= 9.02).加氢后产物的分子量分布变窄(MWD= 6.81),但随氢气体积分数的增加变化不大.

2. 近临界水中聚醋酸乙烯酯无催化水解动力学
张建飞,刘体锋,吕秀阳
J4    2011, 45 (5): 914-918.   DOI: 10.3785/j.issn.1008-973X.2011.05.023
摘要  

为了开发聚醋酸乙烯酯的绿色水解改性工艺,对近临界水中聚醋酸乙烯酯(PVAC)的无催化水解反应动力学进行研究.在实验数据重现性考查基础上,系统地测定聚醋酸乙烯酯在230~270 ℃反应温度下的水解反应动力学数据,并对其水解产物进行红外色谱(IR),热重分析(TG)以及凝胶色谱(GPC)表征.结果表明,聚醋酸乙烯酯在近临界水中能够进行水解,且该反应为典型的自催化反应,温度的升高可以提高反应速率,但同时也加剧PVAC的降解行为.以二级动力学模型对实验结果进行拟合,得到聚醋酸乙烯酯在近临界水中的水解反应活化能为51.93 kJ/mol.

3. Sn/C纳米复合材料的合成及其电化学嵌放锂性能
李辉,李赫,常焜,陈卫祥
J4    2011, 45 (5): 919-922.   DOI: 10.3785/j.issn.1008-973X.2011.05.024
摘要  

用SnCl4和葡萄糖的水热反应合成SnO2/碳质复合材料,然后在氮气气氛中热处理使SnO2被碳热还原为Sn纳米粒子,制备得到Sn/C纳米复合材料.用X-射线衍射(XRD), 透射电镜(TEM)和X-射线电子散射能谱(EDX)对样品进行表征.结果显示Sn纳米粒子具有球形的形貌,并均匀地分散在无定形的碳材料中.对于Sn质量分数58.5%和32.3%的Sn/C复合材料,Sn纳米粒子的平均粒径分别为51和20 nm.电化学测试结果显示,Sn/C复合材料具有高的电化学贮锂可逆容量和良好的循环稳定性.讨论了Sn/C纳米复合材料的形成机理及其循环稳定性能改善的原因.

4. 中空Pd/C催化剂的合成及其对甲酸氧化电催化性能
马琳,肖玉凤,赵杰,陈卫祥
J4    2011, 45 (5): 923-927.   DOI: 10.3785/j.issn.1008-973X.2011.05.025
摘要  

为了提高Pd/C催化剂对甲酸电化学氧化的电催化性能和降低催化剂的成本,以XC-72碳为载体,通过金属置换反应制备中空结构的Pd/C催化剂,并用X-射线衍射(XRD),透射电镜(TEM)和X-射线电子散射能谱(EDX)对催化剂微观形貌和结构进行表征.结果显示中空Pd纳米粒子的平均直径为27.3 nm, 电化学活性比表面积为116 m2/g,远远高于用硼氢化钾还原制备的实心Pd/C催化剂的.中空的Pd/C催化剂对甲酸氧化的电催化活性显著高于实心Pd/C催化剂,同时中空Pd/C催化剂的催化活性稳定性也优于实心Pd/C催化剂.

5. 快速热处理对高能粒子辐照硅中氧沉淀的影响
陈贵锋,马晓薇,吴建海,马巧云,薛晶晶,郝秋艳
J4    2011, 45 (5): 928-933.   DOI: 10.3785/j.issn.1008-973X.2011.05.026
摘要  

研究快速热处理对快中子辐照掺氮直拉硅(NCZ-Si )和电子辐照直拉硅(CZ-Si)中氧沉淀和清洁区(DZ )的影响.样品经过不同温度、降温速率和退火气氛快速热处理(RTP)预处理后,再进行高温一步长时间退火,以形成氧沉淀.研究结果表明:对于快中子辐照NCZ-Si,RTP有助于后期退火中DZ的生成,且RTP温度越高,形成的DZ越宽;而高的降温速率会使得DZ宽度变窄;对于电子辐照CZ-Si,在N2气氛下高温RTP更能促进氧沉淀形成,体缺陷(bulk micro defects,BMDS)密度较大.

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