浙江大学学报(工学版)

浙江大学学报(工学版), 2020, 54(9): 1805-1811 doi: 10.3785/j.issn.1008-973X.2020.09.017

机械与能源工程

升温速率对沥青燃烧和气态产物释放特性的影响

朱凯,, 王云鹤, 秦雪薇, 黄亚东, 王强, 吴珂,

Effect of heating rate on asphalt combustion and gaseous products release characteristics

ZHU Kai,, WANG Yun-he, QIN Xue-wei, HUANG Ya-dong, WANG Qiang, WU Ke,

通讯作者: 吴珂，男，副教授，博士. orcid.org/0000-0003-2313-3124. E-mail： wuke@zju.edu.cn

收稿日期: 2019-08-27  

Received: 2019-08-27  

作者简介 About authors

朱凯（1988—），男，副教授，博士，从事沥青阻燃和交通隧道安全研究.orcid.org/0000-0002-9468-5797.E-mail：zhukai@cjlu.edu.cn , E-mail：zhukai@cjlu.edu.cn

摘要

采用热重-傅里叶变换红外光谱联用实验分析不同升温速率下沥青燃烧的失重过程，得到沥青燃烧过程中气态产物的析出规律，并利用Kissinger法计算沥青燃烧的动力学参数，为揭示火灾中沥青的燃烧机理和指导阻燃抑烟沥青设计提供重要的理论依据. 结果表明，沥青燃烧过程主要包括有氧热解和重质组分燃烧2个阶段，且两阶段的反应机理不同. 沥青有氧热解阶段包含3个失重峰，分别对应饱和分、芳香分和胶质的热解，3种成分燃烧的活化能依次增大；随着升温速率的增大，3个失重峰出现重叠，最大失重速率明显增加，气态产物的红外光谱吸收峰强度逐渐增强. 重质组分燃烧阶段的活化能相比胶质有氧热解更低，最大失重速率及红外光谱吸收峰强度随升温速率变化不大.

关键词： 升温速率 ; 热重-傅里叶变换红外光谱 ; 反应动力学 ; 有氧热解 ; 重质组分燃烧

Abstract

The mass loss process of asphalt combustion at different heating rates was analyzed by thermogravimetry coupled with Fourier transform infrared spectrometer. The release characteristics of gaseous products during asphalt combustion was obtained, and the kinetic parameters of asphalt combustion were calculated by Kissinger method, providing important theoretical basis to reveal the burning mechanism of asphalt and guide the design of flame-retardant and smoke-suppressive asphalt. Results show that asphalt combustion process mainly includes two stages: aerobic pyrolysis and heavy components combustion, and the reaction mechanisms of the two stages are different. There are three mass loss peaks in the aerobic pyrolysis stage, corresponding to the pyrolysis of saturates, aromatics, and resins, respectively, and the activation energies of the three components combustion increase accordingly. With the increase of heating rates, the three mass loss peaks overlapped, the maximum mass loss rate increased significantly, and the infrared spectrum absorption peak intensity increased gradually. While in the heavy components combustion stage, the activation energy is lower than that of resins aerobic pyrolysis, the maximum mass loss rate and the infrared spectrum absorption peak intensity does not change much with the heating rate.

Keywords： heating rate ; thermogravimetry-Fourier transform infrared spectrum ; reaction kinetics ; aerobic pyrolysis ; heavy components combustion

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本文引用格式

朱凯, 王云鹤, 秦雪薇, 黄亚东, 王强, 吴珂. 升温速率对沥青燃烧和气态产物释放特性的影响. 浙江大学学报(工学版)[J], 2020, 54(9): 1805-1811 doi:10.3785/j.issn.1008-973X.2020.09.017

ZHU Kai, WANG Yun-he, QIN Xue-wei, HUANG Ya-dong, WANG Qiang, WU Ke. Effect of heating rate on asphalt combustion and gaseous products release characteristics. Journal of Zhejiang University(Engineering Science)[J], 2020, 54(9): 1805-1811 doi:10.3785/j.issn.1008-973X.2020.09.017

沥青由于具有良好的流变性、不透水性和黏弹性，被广泛应用于铺路、建筑房屋和复合材料制备等领域[1-2]. 然而，沥青是主要由碳、氢等元素组成的复杂化合物，在燃烧条件下会释放出大量的热及有毒烟气，危及人身安全[3-4].

针对沥青燃烧特性及气态产物释放规律已有大量的研究成果. Shi等[5]利用热重红外联用实验分析了低升温速率（10 °C/min）下沥青四组分的燃烧特性，得到了沥青四组分燃烧过程中的动态演变规律. 吴珂等[6]利用Rosemount NGA2000分析仪对高升温速率（120 °C/min）下沥青的燃烧特性进行了分析，得到了沥青及其胶浆燃烧气态产物的释放规律. Xia等[7]采用热重-质谱联用实验研究了沥青四组分燃烧的气态产物组成.

升温速率是影响物质热解燃烧过程的重要因素之一. 解强等[8]采用管式炉分别在9种升温速率下对神木煤样进行热解，发现升温速率对煤样表面含氧官能团、层间距、半焦结构等均产生了较大影响. Yue等[9-10]对不同升温速率下沥青热解的热重曲线进行分析，发现升温速率可对热解质量损失产生影响，并将进一步影响产物的形态和总量. 沥青是一种熔融温度低于热解温度的聚合物，升温速率将影响沥青点燃前的状态，从而改变沥青的易燃性；同时，升温速率会影响沥青燃烧过程中的物质演变，特别是有毒烟气的释放规律. 但目前有关升温速率对沥青燃烧和烟气释放特性的影响并未见系统分析，亟需进一步的研究.

本研究采用热重-红外联用实验，分别对不同升温速率下基质沥青的燃烧特性进行研究，分析升温速率对沥青燃烧失重速率及气态产物析出规律的影响，并通过Kissinger法计算沥青燃烧过程的动力学参数.

1. 实验部分

1.1. 实验材料

实验采用江苏宝利公司提供的双龙70号A级道路石油沥青，其各项性能指标如表1所示.

表 1   基质沥青性能指标

Tab.1  Base asphalt performance index

指标 试验结果 试验规程
25 °C 针入度 66.5 dmm JTG E20 T604-2 011
15 °C 延度 >150 cm JTG E20 T605-2 011
软化点（R&B） 47.8 °C JTG E20 T606-2 011
闪点（开口） 340 °C JTG E20 T611-2 011
燃点 375 °C JTG E20 T611-2 011

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1.2. 实验方法

采用热重-红外联用技术对基质沥青的燃烧及烟气产生过程进行分析. 热重仪器采用德国NETZSCH公司的STA 449 F5 Jupiter®同步热分析仪，红外仪器采用美国Nicolet公司的iS5傅里叶变换红外光谱仪，两者通过专用接口连接，接口温度为225 °C. 实验参数如下：样品质量约为10 mg，盛放于氧化铝坩埚内，坩埚内径约为5 mm；实验在空气气氛下进行，为确保在最高失重速率时氧气充足并避免过大的气量对红外吸收峰分辨率产生影响，选取气体流量为70 mL/min. 红外光谱仪采样分辨率为4 cm−1.

隧道火灾烟气升温速率可达200 °C/min以上，但由于沥青路面热容较大，升温存在明显的滞后，路面升温速率远低于火灾升温速率. 吴珂[6]通过数值模拟发现，在10~50 MW的火灾规模下，当路面达到沥青燃点时，路面的升温速率约为5~20 °C/min. 本试验分别以5、10和20 °C/min的升温速率将沥青从室温（20 ℃）加热至850 °C.

2. 结果与讨论

2.1. 热重数据分析

不同升温速率对应的热重曲线如图1所示，图中，t为实验温度；φTG为热重，即失重量；β为计温速率. 可以看出，沥青的燃烧存在2个阶段：第一阶段大约在300~500 °C，为沥青的有氧热解阶段，第二阶段大约在500~700 °C，为重质组分燃烧阶段. 在第一阶段，饱和分、芳香分等轻组分物质的分解释放出大量小分子碳氢化合物，同时剩余产物脱氢聚合生成长链大分子[11]，热重曲线随温度的升高快速下降. 当温度超过500 °C后，质量的下降随着温度的升高而出现滞后，且滞后程度随升温速率的增大而增大. 这是由于在较高的升温速率下，小分子的不断聚合使甲基等侧链逐渐被消除，生成分子结构更加稳定的碳化层，需要更高的温度才能分解[12]. 可见，沥青燃烧的2个阶段具有不同的反应机理.

图 1

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图 1   不同升温速率下的热重曲线

Fig.1   Thermogravimetric curves at different heating rates


将TG曲线对时间τ求导，得到不同升温速率下的失重速率（vDTG）曲线如图2所示. 可以看出，随着升温速率的增大，失重速率曲线向高温方向移动. 第一阶段的最大失重速率数值随升温速率的增大明显增加，而第二阶段的最大失重速率数值随升温速率的增大则相对较小，表明较高的升温速率加快了沥青在第一阶段释放气态物质的速度.

图 2

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图 2   不同升温速率下的失重速率曲线

Fig.2   Mass loss rate curves at different heating rates


通过图2可以发现，在沥青燃烧第一阶段，当β=5和10 °C/min时，vDTG曲线有3个不同的失重峰，但当β=20 °C/min时，第一阶段的各失重峰重叠，边界不明显. 将β=20 °C/min时的vDTG曲线再一次对时间τ求导并取绝对值，得到二阶微商曲线（a|DDTG|）曲线. 选择a|DDTG| 值等于或趋近于0时对应的温度作为失重峰划分和确定失重峰峰值的依据[13]，将沥青燃烧第一阶段进一步分为3个失重区间，如图3所示. 图中，边界线指每个失重峰边界对应的温度垂线，峰值线指每个失重峰最大失重速率对应的温度垂线. 按照同样的方法将β=5和10 °C/min时的沥青燃烧过程进行区间划分，得到2个阶段的失重变化量δ，并获取各区间的温度范围rt、失重峰峰值vmax和对应峰值温度tp，如表2所示.

表 2   3个升温速率下的不同燃烧阶段典型热重数据

Tab.2  Typical thermogravimetric data of different combustion stages at three heating rates

β/
（°C·min−1） 		有氧热解阶段（Stage I） 重质组分燃烧阶段（Stage II）
δ/% Stage I-1 Stage I-2 Stage I-3 δ/% rt/°C tp/°C vmax/
（%·min−1）
rt/
°C 		tp/
°C 		vmax/
（%·min−1） 		rt/
°C 		tp/
°C 		vmax/
（%·min−1） 		rt/
°C 		tp/
°C 		vmax/
（%·min−1）
5 51.6 272 ~ 347 319 −0.5 347 ~ 387 362 −2.0 387 ~ 479 449 −3.0 39.4 479 ~ 584 524 −3.4
10 56.4 285 ~ 362 345 −1.0 362 ~ 415 382 −3.0 415 ~ 515 462 −6.3 35.5 515 ~ 672 565 −3.9
20 57.4 326 ~ 381 371 −2.8 381 ~ 438 416 −6.3 438 ~ 536 473 −11.6 34.2 536 ~ 733 598 −4.8

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图 3

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图 3   升温速率为20 °C/min时的燃烧阶段划分

Fig.3   Combustion stage division at heating rate of 20 °C/min


在低升温速率下，沥青分子内部的分解反应较缓慢，反应时间较长，更多活性物质转化成更稳定的重物质，轻组分释放量减少. 由表2可以看出，有氧热解（Stage I）阶段的失重变化量δ随升温速率的增大而逐渐增加.

在高升温速率下，沥青外部温度升高过快，造成内部温度相对较低，影响内部物质的分解，使沥青中存在的大分子来不及分解断裂[14]. 随着升温速率的增大，各失重峰的起止温度及峰值温度tp均升高，且温度区间rt也增大，沥青的有氧热解表现出一定的滞后性.

有氧热解阶段（Stage I）的第1、2个失重峰大约出现在300~400 °C，分别对应饱和分和芳香分的反应. 饱和分和芳香分在高温条件下分解成烷烃和环烷烃，随着温度的进一步升高，烷基侧链断裂，生成部分短链烷烃和气态产物[15]. 有氧热解（Stage I）阶段的第3个失重峰大约在400~500 °C，主要为前期生成的化合物及胶质的分解. 较高的温度使一些相对稳定的化学结构开始发生裂解反应，产生大量的自由基，释放大量的气态产物，同时残余物质发生脱氢聚合反应，产生更为稳定的大分子物质[15]. Stage I-3区间的反应较激烈，是沥青有氧热解的主要区间.

沥青重质组分燃烧阶段（Stage II）主要出现在500~700 °C，有氧热解阶段（Stage I）烷基侧链脱氢聚合生成的碳化层在这个阶段开始裂解燃烧，沥青中的重物质——沥青质也开始燃烧[16].

总体而言，较高的升温速率加快了沥青中大分子脱氢聚合、烷烃侧链断裂的速度，使单位时间内有更多轻组分物质释放. 因此，沥青燃烧过程中4个失重峰峰值均随着升温速率的增大而增大. 但与胶质的有氧热解阶段（Stage I-3）相比，重质组分燃烧阶段（Stage Ⅱ）的失重峰峰值随着升温速率的变化幅度显著降低，进一步表明2个阶段具有不同的反应机理.

2.2. 动力学参数计算

沥青的燃烧是个复杂的反应过程，为进一步了解各阶段的燃烧过程，采用Kissinger法[17]估算各阶段的反应动力学参数.

结合n级反应模型和Arrhenius公式，可得微分式动力学方程[18]如下：

$\frac{{{\rm{d}} \alpha }}{{{\rm{d}} \tau }} = A\exp\;({{ - E/RT}}){(1 - \alpha )^n}.$
(1)

式中：α为τ时刻反应物的转化率；n为反应级数；A为指前因子；E为活化能；R为气体常数，R=8.314×10−3 kJ/（mol·K）；T为反应温度.

在峰值温度Tpi下，根据Kissinger近似[13, 17-21]可得

$\ln \,\frac{{{\beta _i}}}{{T_{{\rm p}i}^2}} = \ln\, \frac{{AR}}{E} - \frac{E}{R}\frac{1}{{{T_{{\rm{p}}i}}}};\;\;i = 1,2,3.$
(2)

式中：i对应不同的升温速率. 由 $\ln \left( {{{{\beta _i}} /{T_{{\rm{p}}i}^2}}} \right)$对 $T_{{\rm{p}}i}^{{ - 1}}$作图，从直线斜率、截距即可得到E和A.

不同升温速率下各失重峰的峰值温度值见表2，分别对不同区间的 $\ln \,\left( {{{{\beta _i}} /{T_{\rm{pi}}^2}}} \right)$对 ${T_{\rm{pi}}}^{{\rm{ - 1}}}$作图，得到的拟合直线如图4所示. 各直线的拟合优度R2及动力学参数A和E的值如表3所示. 图4中各直线拟合优度R2均在0.98以上，表明拟合度较高. 由表3可以看出，沥青有氧热解阶段（Stage I）3个区间的活化能随温度的升高逐渐增大，最高为244.3 kJ/mol，表明随着温度的升高，有氧热解阶段饱和分、芳香分和胶质对温度的敏感性逐渐减弱. 这是因为饱和分和芳香分为黏稠液体，对温度较为敏感，极易在高温条件下分解；而胶质为固体或半固体结构，是一种由稠环芳香族和杂原子构成的复杂化合物，对温度敏感度较低；同时由饱和分和芳香分通过断裂重组形成的致密碳化层结构附着在胶质上，使其更难分解[13]. 第二阶段沥青质的活化能相比胶质有氧热解过程的活化能明显降低，仅为93.6 kJ/mol，这是由于重质组分燃烧阶段与有氧热解阶段的反应机理不同.

表 3   沥青燃烧动力学参数计算结果

Tab.3  Calculation results of asphalt combustion kinetic parameters

反应阶段 R2 E/（kJ·mol−1） A/s−1
StageI-1 0.999 75.1 8.74×103
StageI-2 0.981 81.1 9.81×103
StageI-3 0.997 244.3 2.07×1015
StageII 0.997 93.6 1.92×103

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图 4

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图 4   Kissinger法动力学拟合曲线

Fig.4   Kinetic fitting curve using Kissinger method


2.3. 挥发物析出过程及成分

如图5所示分别为不同升温速率下的三维红外光谱图及总离子流图曲线，其中，IG-S为所有离子产生的离子流信号，ε为红外光谱透过率，λ为波数.

图 5

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图 5   不同升温速率下的三维红外光谱图及G-S强度曲线图

Fig.5   3D FTIR spectra and G-S intensity curves at different heating rates


由图5（a）~（c）可以看出，在5~20 °C/min的升温速率范围内，沥青燃烧的生成产物相似. 随着升温速率β的增大，透过率ε逐渐增强. 第一阶段（300~500 ℃）的吸收峰波段σ主要集中在3 800~2 800、2 400~1 300 cm−1，且透过率在最大失重速率对应的温度处达到最大值. 第二阶段的特征峰相应波数σ与第一阶段存在不同，主要出现在3 800~3 400、2 400~2 100及800~600 cm−1. 2个阶段主要燃烧产物存在显著差异，反应机理有所不同.

分析气体产物光谱图可知，沥青燃烧的第一阶段气体产物主要为CH4、CO2、CO、H2O、醛类、烃类、芳香族化合物，以及少量的酯、醚等，表明第一阶段生成了大量的脂肪族和芳香族化合物. 在第二阶段生成的气体产物中，H2O、SO2、CO2、CO的产量明显增加，但同时CH4、醛类、C—C、C＝C等有机物[16-17]的产量明显减少或消失.

由图5（d）不同升温速率下的IG-S曲线可以发现，在沥青燃烧的第一阶段，随着升温速率β的增加，IG-S曲线特征峰向高温方向移动，强度增强. 这是因为在高升温速率下，沥青有氧热解加快，伴随烷烃、环烷烃等的烷基侧链断裂，在单位时间内有较多的轻组分物质挥发分解. 在燃烧的第二阶段，随着升温速率β的增加，IG-S曲线特征峰强度则逐渐下降. 这是由于此阶段主要为分子结构稳定的沥青质的分解燃烧，燃烧难度较大[17]，升温速率增加并不能显著加快燃烧速率. 同时，由于高升温速率下第二阶段的失重量减少，气体释放速率下降，这与热重试验数据一致.

不同升温速率下沥青燃烧的2个阶段的最大失重峰峰值温度对应的红外光谱图如图6所示.

图 6

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图 6   不同阶段下的气态产物红外光谱图

Fig.6   Infrared spectra of gaseous products at different stages


由图6（a）可以看出，随着升温速率的增大，分布在3 140~2 675、2 400~2 050、1 750~1 650、1 400~900及780~680 cm−1波段处的透过率ε增强. 2 675~3 140 cm−1处的吸收峰主要对应饱和脂肪烃的伸缩振动，表明有脂肪烃发生了裂解反应；2 800~3 100 cm−1波段处的吸收峰表明有CH4生成，其可能来源于甲氧（—O—CH3—）或亚甲基的断裂. 3 018 cm−1处对应C—H的伸缩振动，对应四氢呋喃的透射峰；2 937 cm−1处对应低分子链烷烃（—（CH2）n—）的分解；2 400~2 240 cm−1处的CO2主要来源于羧基（—COOH）和羰基（C＝O）的断裂和重组，沥青中有机物的燃烧也会产生CO2；2 200~2 050 cm−1处对应的CO主要来源于C—O和C＝O的裂解；1 720~1 680 cm−1处的吸收峰表明存在含氧化合物，其来源于醚类和酚类化合物的断裂，也可能是由游离羟基与C—O键重组而成；1 400~1 300 cm−1处的O—H表明存在酚类和醇类物质；1 374 cm−1处对应S＝O的伸缩振动，表明有含硫化合物燃烧生成SO2；900~700 cm−1处为C2H4的吸收峰. 可见，较高的升温速率促进了自由基重新整合和轻组分的释放[6, 14, 16]，加快了脂肪烃、四氢呋喃、烷烃、醚类和酚类等物质的生成.

由图6（b）可以看出，在燃烧的第二阶段，随着升温速率的增大，燃烧各气态产物透过率ε随升温速率的增大变化不明显，这也与热重曲线（见图1）的变化规律一致. 3 100~2 800、1 750~1 650及1 400~700 cm−1吸收段对应的透过率相比第一阶段明显降低，表明燃烧阶段产生的CH4等物质的体积分数相比有氧热解阶段大大降低. 2 400~2 250 cm−1对应的CO2透过率峰值由第一阶段的87%下降到第二阶段的67%，表明第二阶段生成的CO2体积分数相对增大.

3. 结　论

（1）在低升温速率下，沥青有氧热解阶段有3个明显的失重峰，分别对应饱和分、芳香分和胶质的热解. 当升温速率增大时，失重速率曲线向高温方向移动，失重峰峰值增大，有氧热解阶段3个失重峰出现重叠，相比有氧燃烧阶段，重质组分燃烧阶段的失重峰峰值增幅更小.

（2）在沥青燃烧的第一阶段，饱和分、芳香分和胶质有氧热解对温度的敏感性逐渐降低，活化能逐渐增大，最高达到244 kJ/mol；第二阶段与第一阶段的反应机理不同，第二阶段的活化能相比胶质有氧热解更低.

（3）在5~20 °C/min的升温速率范围内，沥青燃烧的生成产物相似. 在有氧热解阶段，较高的升温速率会促进自由基重新整合和轻组分的释放，增强各气态产物的红外光谱透过率；而在重质组分燃烧阶段，各气态产物的红外透过率随升温速率变化不大.

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