浙江大学学报(工学版)

浙江大学学报(工学版), 2026, 60(6): 1139-1147 doi: 10.3785/j.issn.1008-973X.2026.06.001

土木工程、交通工程

基于同步辐射CT的黏土岩孔隙结构与干燥行为

刘奎,, WEITKAMPTimm, 张全昌, 胡静,

1. 山东科技大学 土木工程与建筑学院，山东 青岛 266590

2. SOLEIL 同步加速器实验中心，法国 圣奥宾 91160

3. 青岛中科坤泰装配建筑科技有限公司，山东 青岛 266000

4. 福州大学 土木工程学院，福建 福州 350025

Pore structure and drying behavior of argillite material based on synchrotron CT imaging

LIU Kui,, WEITKAMP Timm, ZHANG Quanchang, HU Jing,

1. College of Civil Engineering and Architecture, Shandong University of Science and Technology, Qingdao 266590, China

2. Synchrotron Soleil, St Aubin 91160, France

3. Qingdao ZhongKe KunTai Precast Construction Technology Limited Company, Qingdao 266000, China

4. Department of Civil Engineering, Fuzhou University, Fuzhou 350025, China

通讯作者: 胡静，女，副研究员. orcid.org/0000-0003-0495-2749. E-mail：jingh@fzu.edu.cn

收稿日期: 2025-10-11  

基金资助: 国家自然科学基金资助项目（52508391, 52578516）；山东省优秀青年基金资助项目（2025HWYQ-052）；山东省自然科学基金资助项目（ZR2024QE331）.

Received: 2025-10-11  

Fund supported: 国家自然科学基金资助项目（52508391,52578516）；山东省优秀青年基金资助项目（2025HWYQ-052）；山东省自然科学基金资助项目（ZR2024QE331）.

作者简介 About authors

刘奎（1990—），男，讲师，从事环境岩土及能源土工的研究.orcid.org/0000-0002-7533-1272.E-mail：kui.liu@sdust.edu.cn , E-mail：kui.liu@sdust.edu.cn

摘要

为了评估黏土岩作为高放废物地质处置库屏障材料的长期性能，采用同步辐射X射线计算机断层扫描技术，以亚微米分辨率表征Toarcian黏土岩在3.3、9.0与21.8 MPa吸力下的孔隙结构演化与干燥行为. 结果表明，随着吸力的增大，岩样孔隙率呈现单调递减的规律. 轴向约束条件诱导了显著的体积收缩与非均匀孔隙闭合. 非约束试样的宏观孔隙率变化甚微，且变形主要由局部宏观裂缝主导，低吸力下在试样边缘裂缝更发育. CT成像揭示了岩样整体呈现均匀干燥的模式，孔隙率的径向分布一致，证明孔隙系统主要由亚微米尺度孔隙构成（CT可探测到的孔隙率仅为样本实际孔隙率的10%~17%）.

关键词： 黏土岩 ; 同步辐射CT ; 孔隙结构 ; 干燥行为 ; 放射性废物处置

Abstract

Synchrotron-based X-ray computed tomography was employed to characterize the evolution of pore structure and drying behavior in Toarcian argillite under suction levels of 3.3, 9.0 and 21.8 MPa at submicron resolution in order to evaluate the long-term performance of argillite as a geological barrier material in high-level radioactive waste disposal. Results showed that the porosity of the argillite decreased monotonically with increasing suction. Axial confinement induced significant volumetric shrinkage and heterogeneous pore closure. Unconfined specimens exhibited minimal change in macroscopic porosity, with deformation primarily governed by the development of local macro-fracture, especially near the specimen boundary under low suction. CT imaging revealed a uniform drying pattern throughout the specimen, with consistent radial porosity distribution, and confirmed that the pore system was predominantly composed of submicron-scale pore (CT-detected porosity was only 10%-17% of the total porosity).

Keywords： argillite ; synchrotron CT imaging ; pore structure ; drying behavior ; radioactive waste disposal

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本文引用格式

刘奎, WEITKAMPTimm, 张全昌, 胡静. 基于同步辐射CT的黏土岩孔隙结构与干燥行为. 浙江大学学报(工学版)[J], 2026, 60(6): 1139-1147 doi:10.3785/j.issn.1008-973X.2026.06.001

LIU Kui, WEITKAMP Timm, ZHANG Quanchang, HU Jing. Pore structure and drying behavior of argillite material based on synchrotron CT imaging. Journal of Zhejiang University(Engineering Science)[J], 2026, 60(6): 1139-1147 doi:10.3785/j.issn.1008-973X.2026.06.001

黏土岩因极低的渗透率（约10−21 m2）和较强的吸附能力，在地球科学、环境科学与岩土工程中具有重要价值，尤其被视为放射性废物长期地质处置的理想屏障材料，用于应对超过10万年的隔离需求. Toarcian黏土岩是法国Tournemire地下实验室的典型研究对象，其孔隙以纳米级为主且结构复杂，是揭示黏土岩微观特性的关键样本. 学者们对黏土岩的孔隙空间三维结构及连通性仍缺乏清晰认识，限制了对流体传输机制的深入理解.

孔隙结构是控制黏土岩传输性质（如渗透、扩散）的关键因素，其中中等孔隙对连通性具有主导作用. 现有的表征方法包括扫描电镜（SEM）、核磁共振（NMR）、压汞法（MIP）与气体吸附法等[1-5]，已在黏土、页岩与黏土岩研究中得到广泛的应用[5-9]. 受限于分辨率与尺度耦合，纳米孔隙的复杂三维连通性仍难以被传统手段全面刻画，亟需更先进的成像与定量分析方法.

气体流动模式与饱和度密切相关. 研究表明，高饱和度下黏土岩气体迁移常呈两相流或通道扩张模式[10]，但在近全饱和条件下饱和度的精确测量存在技术瓶颈[11]，导致部分研究在建模中采用均匀初始状态的简化假设[12-13]. 尽管已有多尺度视角的迁移研究[14]，但在微米尺度上孔隙结构与流体传输机制之间的定量关联不明确，进而影响对处置库长期性能的评估.

近年来，X射线CT，尤其是同步辐射X射线微CT的发展，为黏土岩微观结构提供了高分辨率三维成像手段，弥补了传统方法的不足. 相关研究已将三轴试验与CT/微焦CT联用，用于揭示土体与砂土剪切过程中的微观力学与结构演化[15-17]，并刻画黏土在三轴应力与湿干循环下裂隙动态及渗透率的变化[18-19]. 微米CT被用于精细表征花岗岩残积土渗透率演化与页岩微裂缝特征[20-22]. 随着同步辐射成像精度的进一步提升，Lenoir等[23]结合DIC分析应变局部化，实现黏土岩矿物相三维映射及其对溶质扩散影响的识别，同时提取微米级裂缝的几何形态[24-25]. 综上，同步辐射成像在揭示黏土岩微观结构与传输性质耦合关系方面展现出显著潜力.

本研究依托法国SOLEIL同步辐射中心ANATOMIX光束线，以亚微米分辨率系统表征Toarcian黏土岩在不同饱和度条件下的孔隙特性与干燥模式，旨在补足微米尺度孔隙结构−流体传输机制的定量认知空白.

1. 实验材料

1.1. 材料与取样

选用的Toarcian黏土岩样品取自法国Tournemire地下研究实验室，通过垂直于层理方向钻取1.0~2.0 m深的岩芯获得. 为了确保样品质量，现场采用车床将岩芯加工成直径约为7 mm、高度约为10 mm的圆柱体试样. 该试样尺寸设计基于黏土岩的微观结构特征和同步辐射CT的高分辨率要求（体视素尺寸为0.65 μm），确保扫描效率和图像质量. 为了保证取样的代表性，采用代表性基本体积（REV）概念评估异质性：样品体积（约为385 mm3）远大于黏土岩典型REV（通常<100 mm3），能够覆盖矿物分布和孔隙网络的统计特征. 此外，通过从1.0~2.0 m深岩芯的多点钻取（至少3个位置），垂直于层理方向取样，比较样品的物理性质（如干密度为2.45 g/cm3）与整体岩层数据的一致性，可以验证样品的代表性. 为了评估卸载导致的损伤影响，分别制备轴向约束和非约束2种应力条件的试样. 将轴向约束试样置于3D打印的PETG容器中（见图1），该容器通过螺钉机构施加轴向应力，同时允许样品与环境进行水汽交换，且其材料对CT成像无干扰.

图 1

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图 1   取样地点及配制

Fig.1   Sampling location and preparation


为了模拟天然高饱和状态，实验前通过蒸汽交换法对试样进行再饱和处理[26-27]. 该方法利用水蒸气与试样中孔隙水的化学势平衡原理，控制目标饱和度[28-30]. 这些准备工作为后续的微观结构表征奠定了基础.

1.2. 岩石的物理特性

为了了解黏土岩的物理特性，通过实验测定试样在初始状态（40 MPa）下的水体积分数φw = 8%，孔隙率n = 10.7%，饱和度S = 73.5%，干密度ρd = 2.455 g/cm3. Toarcian黏土岩的矿物组成由Savoye等[27-28]详细报道，如表1所示. 其中，dp为粒径，wB为质量分数.

表 1   主要矿物成分占比及粒径

Tab.1  Proportion of mineral component and particle size

矿物成分wB/%dp/mm
伊利石111.0~2.0
伊利石/蒙脱石302.0~3.0
高岭石100.1~1
碳酸盐150.1~10
石英1610~1000
钾长石410~500
绿泥石41~10
黄铁矿硫化物20.1~10

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选用饱和盐溶液（如LiCl、K2CO3、Mg(NO3)2、NaCl、(NH4)2SO4和KNO3）配置不同吸力pc的样本，如表2所示. 其中，ρ为质量浓度. 将试样置于目标吸力条件的干燥器中，定期监测质量变化，直至质量稳定. 稳定后，使用WP4露点水势仪验证实际吸力. 采用比重瓶法测定颗粒密度；在105 ℃下干燥试样24 h，计算水质量分数. 通过Kerdane浸入法测定表观体积，计算干密度、孔隙率和饱和度[30-32]. 初始饱和度约为70%，但可能因卸载和修整过程中的水分损失而降低[30].

表 2   饱和状态下的盐溶液

Tab.2  Saturated saline solution

溶液（室温）ρ/(g·mL−1)pc/MPa
LiCl13.0261.5
K2CO31.1113.2
Mg (NO3)23.7582.4
NaCl0.3637.8
(NH4)2SO40.7524.9
KNO30.389.0

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通过上述实验步骤，在不同吸力水平下重复测量干密度、孔隙率、体积应变εv（相对于初始体积计算）和水体积分数，绘制在不同吸力下的曲线. 测量结果如图2所示. 其中，A~D表示取样来自不同的钻孔深度（1.7~2.1m）. 从图2可知，距隧道的水平距离对干密度（约为2.45 g/cm3）的影响很小；随着吸力的升高，试样密度线性增加（从2.4 g/cm3增至2.5 g/cm3），孔隙率降低（从13%降至10%），体积应变由膨胀（+2.2%）转为收缩（−2%），水体积分数下降（从0.12降至0.01）. 利用这些数据绘制土-水特征曲线（SWRC），并验证其与文献[33~35]的数据一致，证明了测试方法的可靠性，如图3所示. 其中，ww为水质量分数，H为取样深度.

图 2

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图 2   不同吸力下的物理性质

Fig.2   Physical property under different suction


图 3

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图 3   Toarcian黏土岩的土水特征曲线

Fig.3   Soil water retention curve for Toarcian argillite


2. 研究方法

2.1. 扫描设置与流程

为了表征黏土岩在微米和亚微米尺度下的孔隙特征与流体分布，对法国SOLEIL同步辐射中心的ANATOMIX光束线进行X射线微CT扫描，采用传播相位对比成像技术[36-37]. 扫描设置经过初始实验优化，采用平行光束配置，波束源间隙为5.5 mm，使用0.2 mm铜滤波器消除低能光子，获得以40 keV为中心的多色光谱. 探测器系统包括30 μm厚的铝酸镥闪烁体、10倍放大显微镜光学系统、2 048×2 048像素的科学CMOS相机，像素尺寸为6.5 μm，有效像素尺寸为0.65 μm，视场宽度为1.3 mm. X射线束的尺寸略大于视场，重建体的视直径和高度均为1.3 mm. 相位对比的传播距离为49 mm，体视素尺寸为0.65 μm.

为了评估高饱和度下黏土岩的水力-力学行为，采用K2SO4、KNO3和KCl饱和盐溶液，配置3.3、9.0和21.8 MPa吸力状态下的样品. 为了确保统计代表性，在每个吸力水平下制备3个轴向约束试样和3个非约束试样. 样品在质量稳定后用Parafilm密封，形成闭合系统进行扫描，如图4所示. 由于探测器视场小于样品直径，所有扫描均为局部断层扫描. 第1次扫描以样品轴为中心，第2次扫描水平偏移1.3 mm，第3次扫描再向边界偏移1.3 mm. 从重建的3D体视数据中提取约1 mm×1 mm×1 mm的感兴趣区域（ROI）. 这一高分辨率扫描设置确保了孔隙结构和流体分布的精细表征. 在采用的体视素下扫描分辨率的像素边长为0.65 μm.在孔隙分析中，为了兼顾部分体积效应并保证分割可靠性，按等效球径计算得到最小可分辨孔径为 0.81 μm. 上述差异已在后续分析中统一纳入考虑.

图 4

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图 4   白光模式下的ANATOMIX光束线

Fig.4   ANATOMIX beamline with white-beam mode


2.2. 图像重建与相分割

对扫描数据的处理与分析是实验的核心环节. 采用滤波反投影法[37-38]，从2D投影数据重建3D体视数据. 结合ANATOMIX的相位对比成像技术，应用Paganin滤波器[39-41]和PyHST2[42]软件减少相边缘过冲，增强相间对比度，便于后续分割. 如图5所示为应用与未应用Paganin滤波器的重建图像示例对比，以及相应灰度GV随距离dc的分布曲线. 结果表明，该滤波器有效提升了相间对比度.

图 5

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图 5   Paganin滤波器效果的示意图

Fig.5   Schematic of Paganin filter effect


图像数据使用ImageJ的Trainable Weka Segmentation [43]（TWS）进行相分割，结合灰度和对象特征，从母图像数据中选取大小为0.03 mm3的代表性数据集训练分类器，生成掩膜，处理整个图像堆栈. TWS分类器通过反复调整优化，验证准确性. 为了提高计算效率，将原始32位数据转换为8位图像，保持一致的动态灰度范围. 相分割主要区分孔隙和固体两相，受限于CT分辨率，无法有效地分辨水/空气界面. 在TWS分类器的训练过程中，特征选择的依据在于捕捉图像中孔隙与固体相的灰度差异、边缘特征和纹理信息，以提升分割精度. 具体而言，Hessian特征用于检测二阶导数的变化，突出线性结构，如裂缝和孔隙边界. Structure特征基于结构张量，分析局部方向性和连贯性，有助于识别黏土岩中的非均匀纹理. Variance特征量化局部像素变异度，增大孔隙区域的对比度差异. Mean特征提供平均强度信息，作为基础灰度的区分依据. 这些特征组合可以使TWS在处理地质材料微观图像（如岩石孔隙）时具有稳健性，有效地减少噪声干扰，提高分类准确率.

分割结果通过与原始图像对照进行验证. 利用该 TWS 分割方法，可以有效地减少环形伪影对分割质量的干扰（见图6）. 经过相分割的图像数据为分析Toarcian黏土岩在不同饱和度下的孔隙特性提供了可靠的数据基础.

图 6

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图 6   TWS示例图像

Fig.6   Example image for TWS


3. 结果与讨论

3.1. 孔隙特性与分布

对Toarcian黏土岩的孔隙相进行二值化处理后发现，试样中主要存在孤立孔隙和连续裂缝2种孔隙形态（见图7）. 通过对孔隙率和孔径分布的定量分析，分析不同吸力水平（3.3、9.0、21.8 MPa）下以试样中心位置为参考的径向孔隙空间分布，揭示了孔隙特性与去饱和过程之间的关系. 这些结果为进一步解析黏土岩的微观结构及流体传输机制提供了重要的依据.

图 7

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图 7   3.3 MPa吸力下的样本局部扫描图像

Fig.7   Local scanned specimen at 3.3 MPa suction


孔隙率分析结果显示，CT所测的孔隙率（孔径d > 0.65 μm）为1%~2%，仅占岩石物理测试得到的总孔隙率（约11%）的10%~17%，表明亚微米级孔隙在Toarcian黏土岩中占主导地位（见图8）. 在轴向约束条件下，随着dc的增加，试样孔隙率由1%升至2%，尤其在低吸力（3.3 MPa）下变化显著. 这说明，在轴向约束下的样本经过再饱和过程发生了径向膨胀，导致边缘附近的孔隙率升高. 随着吸力的增大，孔隙率整体呈单调下降趋势. 吸力由 3.3 MPa 提升至 9.0 MPa 时的孔隙率降幅明显大于由 9.0 MPa 提升至 21.8 MPa 时的降幅. 这表明大孔隙在低吸力条件下更易、也更快发生排水与干燥，从而支持了“均匀干燥模式”的假设.

图 8

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图 8   不同吸力下的孔隙率径向分布

Fig.8   Radial distribution of porosity at different suction


相比之下，非约束试样的孔隙率在不同位置和吸力水平下保持相对稳定，表明收缩主要发生在CT未能成像的宏观裂缝中. 此外，再饱和过程对试样完整性的影响显著：在低吸力条件下边界附近的裂缝更常见，沿层理方向取样的试样裂缝较少（见图9）. 图9中，h为扫描样本的轴向高度.

图 9

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图 9   孔隙率轴向分布及裂缝

Fig.9   Axial distribution of porosity and crack


对孔径分布的分析进一步揭示了孔隙结构的复杂性. 基于孔隙体积的等效球径（计算公式为d = (6V/π)1/3，其中V为体视素体积），利用Avizo软件的标签分析功能区分孔隙与裂缝，将10 μm定义为裂缝阈值，最小可分辨孔径为0.81 μm（对应体视素尺寸为0.65 μm的单体视素等效球径)，以确保可靠检测. 结果显示，小孔隙占主导，孔隙数量Cn随着孔径的增大而减少；大于10 μm的孔隙主要表现为裂缝，在高饱和度条件和边界区域尤为明显（见图10）. 轴向约束试样表现出更显著的收缩行为，非约束试样在高吸力下保持一定的孔隙稳定性，表明裂缝发育与应力条件密切相关.

图 10

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图 10   不同吸力和位置的孔径分布

Fig.10   Pore size distribution at different suction and location


3.2. 干燥模式

尽管孔隙特性分析提供了丰富的数据，本实验未能直接观察到水-空气界面. 根据拉普拉斯定律

$ {u}_{{\mathrm{a}}}-{u}_{{\mathrm{w}}}=\frac{4{\sigma }_{{\mathrm{w}}}\cos \,\theta }{d} $

可知，毛细压力与孔径呈反比关系. 式中：$ {\sigma }_{\text{w}} $为水与空气接触的表面张力（0.0728 N/m[44]）；θ为接触角，$ \cos\, \theta $取为1[45]；$ {u}_{{\mathrm{a}}}-{u}_{{\mathrm{w}}} $为毛细压力，其中ua为非湿相压力, uw为湿相压力.

以最小可分辨孔径0.81 μm（基于单体视素等效球径，体视素尺寸为0.65 μm）计算，需要将吸力降至约0.358 MPa才能观测到水-空气界面，该条件接近于纯水的饱和状态，制备难度很大. 本研究所施加的吸力水平（3.3、9.0、21.8 MPa）远高于此阈值，对应的等效孔径分别为0.088、0.032和0.013 μm，均远小于CT分辨率，表明流体主要分布于纳米级孔隙网络中，无法形成可见的毛细界面.

结合孔隙分布统计可知，亚微米级孔隙占比超过80%（见图10），孔隙率随着吸力的增加呈非线性下降（从低吸力下的2%降至高吸力下的1%，见图8）. 干燥过程由大孔隙（>10 μm）优先脱水主导，而小孔隙保留水分，导致整体均匀去饱和而非界面推进模式. 这种行为与黏土岩的高饱和度下两相流机制一致. 类似地，在高吸力条件下，压实黏土的湿干循环导致体积收缩和裂缝发育，但干燥模式趋于均匀[46-48]. CT测得的孔隙率仅占总气相饱和度的10%~17%，证实了亚微米孔隙的主导作用，支持均匀干燥模式的假说.

4. 结　语

本研究依托法国 SOLEIL 同步辐射中心 ANATOMIX 光束线的亚微米分辨率微 CT 成像，系统表征了 Toarcian 黏土岩在不同饱和度（吸力）条件下的孔隙结构与干燥行为. 结果显示，孔隙率随着吸力的升高而单调降低. 轴向约束条件会显著增强体积收缩，而非约束试样的孔隙率变化较小，表明其变形主要受宏观裂缝控制. 黏土岩呈现均匀干燥的模式，孔隙率沿径向分布一致且亚微米孔隙占主导，CT 可分辨孔隙率（d > 0.65 μm）为实际孔隙率的10%~17%. 这些发现加深了对黏土岩微观结构-水力力学耦合及流体传输机制的理解，提示试样制备/再饱和过程可能在边界附近引入扰动孔隙与裂缝.

进一步研究可以基于本研究获得的高分辨率三维孔隙数据开展多尺度数值模拟，定量建立孔隙结构与气/液体迁移之间的关系. 结合更严格的制样与再饱和控制，评估边界效应对孔隙表征与渗流解释的影响，从而为放射性废物地质处置中黏土岩屏障的长期稳定性评价提供更可靠的依据.

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