桐油糯米复合灰浆强度试验及微观机理分析
Strength test and microscopic mechanism analysis of tung oil sticky rice-lime composite mortar
收稿日期: 2024-01-6
基金资助: |
|
Received: 2024-01-6
Fund supported: | 浙江省文物保护科技资助项目(2023006). |
作者简介 About authors
唐晓武(1966—),男,教授,博导,从事土工合成材料、软土地基处理以及土遗址保护研究.orcid.org/0000-0002-0916-8761.E-mail:
为了土遗址的夯土修复,采用正交设计制作不同质量分数比(水∶桐油∶糯米浆∶石灰)的复合灰浆试样.经1 a遗址现场养护,以抗剪强度的2个力学指标(黏聚力、内摩擦角)评价桐油、糯米浆、石灰对粉土的加固效果,以获得最优质量分数比. 结果表明:当复合灰浆质量分数比为18∶5∶12∶10时,黏聚力最大;当质量分数比为9∶3∶5∶5时,内摩擦角最大. 对2组最优质量分数比的桐油糯米复合灰浆开展28 d内强度增长验证,利用扫描电子显微镜、傅里叶变换红外光谱、X射线衍射仪探究复合灰浆的协同改良机理. 2组复合灰浆在28 d龄期中,在黏聚力方面,最优质量分数比试样的黏聚力达到了正交试验最高组合1a龄期的98.6%;在内摩擦角方面,最优质量分数比试样的内摩擦角达到了正交试验最高组合1a龄期的97.8%. 结果被应用于发生剥离病害的遗址土体,获得了良好的加固效果,能为潮湿环境土遗址现场修复和保护提供参考.
关键词:
Orthogonal design was used to make composite mortar samples with different mass fraction ratios (moisture : tung oil : sticky rice : lime) for the tamping repair of earthen ruins. After one full year of on-site maintenance of the site, the reinforcement effects of tung oil, sticky rice pulp and lime on silt were evaluated by two mechanical indexes of shear strength, i. e. cohesion and internal friction angle, to obtain the optimal mass fraction ratios. Results showed that when the mass fraction ratio was 18 : 5 : 12 : 10, the cohesion was the largest. When the mass fraction ratio was 9 : 3 : 5 : 5, the internal friction angle was the largest. The intensity growth of the two groups of tung oil sticky rice-lime composite mortar was verified within 28 days, and the synergistic improvement mechanism of composite mortar was explored by scanning electron microscope, Fourier transform infrared spectroscopy and X-ray diffractometer. At the 28-day curing age, in terms of cohesion, the cohesion of the optimal mass fraction ratio specimen achieved 98.6% of the cohesion of the highest combination in the orthogonal experiment at the 1-year curing age; in terms of internal friction angle, the internal friction angle of the optimal mass fraction ratio specimen achieved 97.8% of the internal friction angle of the highest combination in the orthogonal experiment at the 1-year curing age. The results were applied locally to the soil of the site with stripping disease, and the results showed that the long-term restoration effect was good, and could provide some reference for the on-site restoration and protection of the soil site in the humid environment.
Keywords:
本文引用格式
唐晓武, 向青青, 费敏亮, 李柯毅, 孙国平, 俞悦.
TANG Xiaowu, XIANG Qingqing, FEI Minliang, LI Keyi, SUN Guoping, YU Yue.
本研究为了实现土遗址剥离病害的现场夯土修复,采用正交设计制作不同质量分数比的复合灰浆,经1 a遗址现场养护,以抗剪强度的2个力学指标(黏聚力、内摩擦角)评价桐油、糯米浆、石灰复合灰浆对粉土的加固效果. 研究各因素对评价指标影响的主次顺序及显著性水平,以获得最优质量分数比. 对最优质量分数比桐油糯米复合灰浆开展28 d内强度增长验证,并结合微观手段探究3种材料之间的协同加固机理,将预制的桐油糯米复合灰浆应用于发生剥离的遗址土体表面后进行外观监测并记录,为潮湿环境下土遗址修复和保护提供参考.
1. 试验材料与方法
1.1. 试验材料
图 1
参数 | 数值 | 参数 | 数值 | |
GS | 2.7 | wP/% | 24.2 | |
wo/% | 20.48 | c/kPa | 14.1 | |
ρ/(g·cm−3) | 1.59 | φ/(°) | 26.4 | |
wL/% | 33.3 | — | — |
外观 | Dr | sv/ (mg·g−1) | (mPa·s) | TKA/% |
透明液体 | 190~199 | 200~350 | ≥80 |
表 3 熟石灰的基本性能参数
Tab.3
外观 | 分子式 | 相对分子质量 | 粒径/μm | 酸碱性 |
白色粉末 | Ca(OH)2 | 74.09 | 1~2 | 强碱 |
1.2. 试验过程
根据《GB/T 50123—2019 土工试验方法标准》要求[21],将粉土在105 ℃恒温下烘干8 h至质量不再发生变化,过2 mm土工圆孔筛.
在装有300 g蒸馏水的电饭锅中倒入200 g糯米粉,搅拌均匀成糯米质量分数为40%的糯米浆,加热10 min煮沸后充分糊化. 按比例将烘干的粉土与蒸馏水、生桐油、糯米浆及熟石灰混合,利用搅拌器将不同质量分数比的桐油糯米复合灰浆混合物拌合均匀后制样,利用内径为61.8 mm、高度为20 mm的环刀制样,夯实并称重,保持复合灰浆密度为(1.70±0.02)g/cm3. 如图2所示为遗址现场养护照片及养护环境参数. 图中,
图 2
图 2 遗址现场养护照片及养护环境参数
Fig.2 Site on-site conservation photo and environment parameters
对于最优质量分数比的验证复合灰浆,制备工艺与养护条件与正交设计复合灰浆相同,自2022年11月3日置于养护室内进行养护,设置养护相对湿度为92.9%,温度为19.3 ℃,养护龄期设置为1、7、14、21、28 d.
1.3. 正交设计
表 4 试验因素与水平表
Tab.4
水平 | 因素 | |||
wW/% | wT/% | wR/% | wL/% | |
1 | 12 | 1 | 2 | 2 |
2 | 14 | 2 | 4 | 4 |
3 | 16 | 3 | 6 | 6 |
4 | 18 | 4 | 8 | 8 |
5 | 20 | 5 | 10 | 10 |
6 | 22 | 6 | 12 | 12 |
7 | 24 | 7 | 14 | 14 |
图 3
结合质量法对桐油糯米复合灰浆质量分数比进行设计,通过以下公式计算各因素的质量:
式中:
1.4. 直剪试验
参照《GB/T 50123—2019 土工试验方法标准》[21],采用ZJ型应变控制式直剪仪,样品在不排水条件进行快剪,分别在100、200、300、400 kPa垂直压力下开展直剪试验,土样破坏时记录测力计读数,速率设置为0.8 mm/min,剪切过程连续且均匀,计算得到黏聚力c和内摩擦角φ.
1.5. 微观表征
针对最优质量分数比的验证复合灰浆,在内部几何中心位置取5 mm×5 mm×20 mm的块状样品进行105 ℃下的干燥,通过CRESSINGTON 108真空离子溅射仪对断面进行约20 nm的镀膜处理,置于JSM-7800F型扫描电子显微镜进行微观形貌观察. 在扫描完成后将样品(避开镀膜)研磨至0.075 mm粒度以下粉末以备用. 取1~2 g粉末样品和100 mg溴化钾放入玛瑙研体中,装入模具压制成片后采用Nicolet iS10型傅里叶变换红外光谱仪分析物质结构和鉴别化学物. 取50 mg粉末样品放入样品架凹槽,用载玻片轻压样品表面后刮平表面,放入Smart Lab型X射线衍射仪中进行矿物物相分析.
2. 正交试验分析
2.1. 极差分析
以基于抗剪强度的黏聚力和内摩擦角为指标,在49组桐油糯米复合灰浆抗剪强度的正交试验设计结果中,黏聚力最高为111.19 kPa,对应的质量分数比为18∶5∶2∶8,此时内摩擦角为25.00°;内摩擦角最高为32.00°,对应的质量分数比为12∶5∶10∶10,此时黏聚力为93.2 kPa.
如表5、6所示,对正交试验评价指标进行极差分析. 表中,K为49组正交试验中各因素在各水平下7个试验结果之和,
表 5 黏聚力极差分析结果
Tab.5
水平 | K(c)/kPa | ||||||||
wW | wT | wR | wL | wW | wT | wR | wL | ||
1 | 388.85 | 168.63 | 309.61 | 305.83 | 55.55 | 24.09 | 44.23 | 43.69 | |
2 | 351.61 | 210.49 | 321.72 | 324.1 | 50.23 | 30.07 | 45.96 | 46.30 | |
3 | 474.18 | 267.05 | 327.25 | 329.35 | 67.74 | 38.15 | 46.75 | 47.05 | |
4 | 534.59 | 388.71 | 342.44 | 380.45 | 76.37 | 55.53 | 48.92 | 54.35 | |
5 | 313.88 | 526.4 | 383.6 | 405.37 | 44.84 | 75.20 | 54.80 | 57.91 | |
6 | 203.07 | 433.58 | 389.55 | 371.63 | 29.01 | 61.94 | 55.65 | 53.09 | |
7 | 193.48 | 464.87 | 385.49 | 342.93 | 27.64 | 66.41 | 55.07 | 48.99 |
表 6 内摩擦角极差分析结果
Tab.6
水平 | K | ||||||||
wW | wT | wR | wL | wW | wT | wR | wL | ||
1 | 133.63 | 95.76 | 111.37 | 115.64 | 19.09 | 13.68 | 15.91 | 16.52 | |
2 | 130.55 | 104.02 | 111.51 | 112.91 | 18.65 | 14.86 | 15.93 | 16.13 | |
3 | 132.72 | 110.81 | 121.45 | 119.35 | 18.96 | 15.83 | 17.35 | 17.05 | |
4 | 151.27 | 111.65 | 125.16 | 118.65 | 21.61 | 15.95 | 17.88 | 16.95 | |
5 | 126.35 | 144.34 | 131.39 | 130.62 | 18.05 | 20.62 | 18.77 | 18.66 | |
6 | 93.17 | 145.11 | 128.1 | 128.31 | 13.31 | 20.73 | 18.3 | 18.33 | |
7 | 86.73 | 142.8 | 125.51 | 129.01 | 12.39 | 20.4 | 17.93 | 18.43 |
2.2. 效应曲线分析
如图4所示为抗剪强度的效应曲线图,可以更加直观地反映强度指标随因素水平的变化规律. 黏聚力和内摩擦角随各因素质量分数的增加,均呈现先增大后减小的趋势. 黏聚力和内摩擦角变化幅度随土体中水的质量分数和桐油的质量分数变化明显. 当水的质量分数和桐油的质量分数较小时,桐油糯米复合灰浆较干硬、流动性差,粉土不能被加固材料充分包裹,土颗粒结构密实度不高,黏聚力小,咬合约束作用与胶结性能都相对较差,内摩擦角小. 当水的质量分数和桐油的掺入质量分数较多时,颗粒表面能较为彻底地被包裹,不论是水膜还是油膜,颗粒间的接触转化为流体和颗粒的接触,提供了润滑作用,尤其是水膜蒸发后,固化的桐油膜替代水膜,显著减小了颗粒间的摩擦力,致使内摩擦角稳定在较小值.
图 4
2.3. 方差分析
表 7 黏聚力方差分析结果
Tab.7
方差来源 | SE/(kPa)2 | f | F | P | |
wW | 6 | 14.21 | 显著 | ||
wT | 6 | 16.18 | 显著 | ||
wR | 991.85 | 6 | 165.31 | 1.01 | — |
wL | 6 | 179.58 | 1.09 | — | |
e | 24 | 164.87 | — | — | |
总计 | 49 | — | — | — |
表 8 内摩擦角方差分析结果
Tab.8
方差来源 | SE/(°)2 | f | F | P | |
wW | 467.09 | 6 | 77.85 | 20.17 | 显著 |
wT | 387.51 | 6 | 64.58 | 16.74 | 显著 |
wR | 52.95 | 6 | 8.83 | 2.29 | — |
wL | 43.62 | 6 | 7.27 | 1.89 | — |
e | 92.61 | 24 | 3.86 | — | — |
总计 | 49 | — | — | — |
3. 微观机理分析
3.1. 表面形貌
如图5(a)、(b)所示为水、桐油、糯米浆、石灰的质量分数比分别为18∶5∶12∶10和9∶3∶5∶5的复合灰浆养护1 d后放大
图 5
图 5 不同龄期桐油糯米复合灰浆的SEM图
Fig.5 SEM images of tung oil sticky rice-lime composite mortar at different ages
综合图5(a)~(f)可知,当蒸馏水、桐油、糯米浆、石灰与烘干粉土搅拌时,土颗粒紧密黏结在一起,形成致密互锁结构,大孔隙被胶凝材料和方解石填充,孔隙率降低,颗粒间的桐油膜和水膜都起到润滑效果,桐油能够团聚土颗粒并在表面形成油膜,改变颗粒间的直接接触形式,提高黏聚力,在养护1 d后,土体表面桐油膜相对光滑平整,光泽感强,表明流动性较好,且随养护龄期的增长而固化.
3.2. 物相分析
如图6所示为水、桐油、糯米浆、石灰的质量分数比分别为18∶5∶12∶10和9∶3∶5∶5的复合灰浆在不同龄期下的XRD图. 图中,P为各组分的质量分数. 可见石英、高岭石、白云母、方解石、熟石灰、钠长石为两者的主要矿物成分.
图 6
图 6 桐油糯米复合灰浆矿物半定量分析
Fig.6 Phase semiquantitative analysis of tung oil sticky rice-lime composite mortar
方解石作为熟石灰碳化反应产物之一,在土颗粒表面附着并在颗粒间缝隙中填充,促进了抗剪强度的提升[22]. 相比于1 d养护期,28 d时质量分数为18∶5∶12∶10的复合灰浆中方解石晶体的半定量质量分数提高了1.4个百分点,而质量分数比为9∶3∶5∶5的复合灰浆中方解石晶体的半定量质量分数提高了2.1个百分点.在28 d养护期间时,质量分数比为9∶3∶5∶5的复合灰浆中方解石的质量分数比质量分数为18∶5∶12∶10的复合灰浆中的高0.5个百分点. 结果表明当3种材料都存在时,桐油比糯米浆更能促进方解石生成,结合图5(e)、(f)可知,糯米浆对方解石结晶的大小和形貌具有控制作用,能生成更为细致的方解石晶体[14].
3.3. 化学成分
图 7
图 7 不同龄期桐油糯米复合灰浆的FTIR图谱
Fig.7 FTIR patterns of tung oil sticky rice-lime composite mortar at different ages
2 515.7~2 516.3、1 795.6~
4. 强度验证与现场原位修复
4.1. 抗剪强度验证
如图8所示为28 d内质量分数比分别为18∶5∶12∶10和9∶3∶5∶5的复合灰浆的黏聚力与内摩擦角随龄期的增长趋势. 黏聚力和内摩擦角随养护龄期的变化增幅,以14 d为转折点,由快速进入平缓增长阶段. 当养护龄期小于14 d时,黏聚力最大增幅高达190.7%,内摩擦角增幅高达100.4%,各材料协调作用发挥显著,土颗粒间胶结性能、咬合约束作用得到了极大提高. 当养护龄期大于21 d时,黏聚力最小增长幅度低至1.8%,内摩擦角增幅低至2.4%,黏聚力和内摩擦角趋于稳定.
图 8
图 8 不同龄期桐油糯米复合灰浆抗剪强度
Fig.8 Shear strength of tung oil sticky rice-lime composite mortar at different ages
当养护龄期到28d时,与质量分数为18∶5∶12∶10的复合灰浆相比,质量分数比为9∶3∶5∶5的复合灰浆的黏聚力偏小,相差8.3%,但内摩擦角增大了7.4%,可推测与桐油和糯米浆这2种材料的掺入量相关联. 将验证复合灰浆与养护1 a的49组正交设计复合灰浆相比,质量分数为18∶5∶12∶10的复合灰浆的黏聚力达到了黏聚力最高组的98.6%,质量分数比为9∶3∶5∶5的复合灰浆的内摩擦角达到了内摩擦角最高组的97.8%. 最优质量分数比在28 d短期养护性能逼近正交试验最高组合1 a龄期的指标,因此,通过正交试验所得到的最优质量分数比设计具备可靠性.
4.2. 现场原位修复
土遗址在干湿循环、冻融循环的潮湿环境胁迫影响下,易发生剥离、裂缝、粉化等病害. 田螺山土遗址博物馆为加固保护土体,允许将预制的桐油糯米复合灰浆局部应用至土遗址表面(见图9). 将松动且即将自然掉落的土体取下,经由烘干、碾碎、过筛操作后,于2023年6月26日按照质量分数比分别为18∶5∶12∶10和9∶3∶5∶5,制备成2种桐油糯米复合灰浆,采用多层压实的方法涂抹在整平洁净的遗址土体表面,该夯土方法实施难度小,经济性高.
图 9
在加固180 d后,土遗址修复痕迹逐渐消失,表面开始出现苔藓,更为贴近周围土体,保持了土遗址原有外观. 夯土修复处复合灰浆在表面形成了坚硬的外壳,保护土体削弱了干湿及冻融侵蚀的影响. 修复层与内部土体间的缝隙变小,在半年内无明显裂缝产生,土遗址表面强度得到提升,表明2种最优质量分数比的桐油糯米复合灰浆能较好地应用于修复剥离病害的遗址现场.
5. 结 论
通过正交设计试验,考虑土体中水的质量分数、生桐油、糯米浆、熟石灰的掺入质量分数对抗剪强度指标黏聚力和内摩擦角的影响,通过SEM、XRD、FTIR微观测试,分析出最优质量分数比的桐油糯米复合灰浆的改良效果,并开展28 d内强度验证与现场局部修复试验.
(1)以黏聚力为评价指标,各因素影响主次顺序为桐油、水、石灰、糯米浆的质量分数,水、桐油、糯米浆、石灰的最佳质量分数为18∶5∶12∶10;就内摩擦角而言,各因素影响主次顺序为水、桐油、糯米浆、石灰的质量分数,水、桐油、糯米浆、石灰的最佳质量分数为9∶3∶5∶5.
(2)桐油糯米复合灰浆的改良效果主要通过桐油成膜、糯米浆黏结,熟石灰碳化的协同增效作用来实现. 在桐油糯米复合灰浆发生碳化反应时,桐油使方解石晶体产生的数量更多,糯米浆使方解石晶体结构更为细致.
(3)最优质量分数比在28 d的短期养护性能逼近正交试验最高组合1 a龄期的指标,验证了最优质量分数比对应的强度. 在夯土修复潮湿环境土遗址剥离病害时,2种最优质量分数比的复合灰浆在遗址土体表面形成较为坚硬的外壳,外观与环境相兼容.
本研究尚未研究复杂环境对桐油糯米复合灰浆抗剪强度的影响,并且未涉及除抗剪强度以外的其他力学性能变化. 下一步将研究干湿循环和冻融循环对桐油糯米灰浆的抗剪强度、抗渗透、抗剥蚀、抗冲蚀等性能的影响.
参考文献
Research progress on in-situ protection status and technology of earthen sites in moisty environment
[J].DOI:10.1016/j.conbuildmat.2020.119219 [本文引用: 1]
雨季降水对浙江井头山深埋土遗址地下水位的影响
[J].
Influence of rainy season precipitation on groundwater level of Jingtoushan deep-buried earthen site in Zhejiang Province
[J].
钙基液态水硬性加固剂用于潮湿土遗址的加固保护
[J].DOI:10.3969/j.issn.1000-7598.2012.03.009 [本文引用: 1]
Consolidation of historical earthen sites under moisture circumstance using calcium-based hydraulic consolidant
[J].DOI:10.3969/j.issn.1000-7598.2012.03.009 [本文引用: 1]
Stabilization of kaolin clay slurry with sodium silicate of different silicate moduli
[J].
High hydrophobic preservation materials can cause damage to tabia relics
[J].DOI:10.1016/j.porgcoat.2020.105683 [本文引用: 1]
桐油灰浆材料的物理性能与显微结构
[J].DOI:10.3969/j.issn.1007-9629.2013.03.016 [本文引用: 3]
Physical properties and microscopic structure of Tung oil-lime putty
[J].DOI:10.3969/j.issn.1007-9629.2013.03.016 [本文引用: 3]
中国传统三合土材料配方的试验研究
[J].
Experimental study on the recipes of traditional Tabia of China
[J].
工业废渣-过硫酸钠协同固化/稳定化石油污染土配比优选研究
[J].
Optimization ratio of industrial waste and sodium persulfate for synergy in solidification/stabilization of petroleum-contaminated soil
[J].
利用桐油和糯米汁改善黏土的强度及环境土工特性
[J].DOI:10.3321/j.issn:1000-4548.2007.09.008 [本文引用: 1]
Strength and geoenvironmental properties of clay improved by tung oil and sticky rice Juice
[J].DOI:10.3321/j.issn:1000-4548.2007.09.008 [本文引用: 1]
传统糯米灰浆科学原理及其现代应用的探索性研究
[J].
Exploratory research on the scientific nature and application of traditional sticky rice mortar
[J].
Vegetable oil/styrene thermoset copolymers with shape memory behavior and damping capacity
[J].
桐油和糯米汁改良土体防渗性和耐久性的研究
[J].
Permeability and durability of soils improved by tung oil and sticky rice juice
[J].
Starch: composition, fine structure and architecture
[J].DOI:10.1016/j.jcs.2003.12.001 [本文引用: 1]
Microstructure and mechanical properties of orientated thermoplastic starches
[J].DOI:10.1007/s10853-005-5694-1 [本文引用: 1]
不同固化方式对碳酸酐酶矿化菌固化砂土效果影响研究
[J].
Study of effects of different cementing methods for carbonic anhydrase mineralized bacteria on cementation of sand soil
[J].
陕西五种土壤红外光谱特征的初步研究
[J].
Preliminary study on the characteristics of infrared spectrum of five soils in Shaanxi
[J].
八种不同来源二氧化硅的红外光谱特征研究
[J].
Investigation on FT-IR spectroscopy for eight different sources of SiO2
[J].
有机物料施用下原生盐碱土胡敏酸结构特征
[J].DOI:10.11766/trxb201904030131 [本文引用: 2]
Structural characteristics of humic acid in primary saline-alkali soil as affected by application of organic materials
[J].DOI:10.11766/trxb201904030131 [本文引用: 2]
/
〈 |
|
〉 |
