浙江大学学报(工学版)

浙江大学学报(工学版), 2022, 56(1): 137-143 doi: 10.3785/j.issn.1008-973X.2022.01.015

能源工程、机械工程

储罐地基材料在熔盐泄露后的导热系数研究

王曌文,, 周昊,, 罗佳伟, 伍其威, 岑可法

浙江大学 能源清洁利用国家重点实验室, 浙江 杭州 310027

Research on thermal conductivity of storage tank foundation materials after molten salt leakage

WANG Zhao-wen,, ZHOU Hao,, LUO Jia-wei, WU Qi-wei, CEN Ke-fa

State Key Laboratory of Clean Energy Utilization, Zhejiang University, Hangzhou 310027, China

通讯作者: 周昊，男，教授，博导. orcid.org/0000-0001-9779-7703. E-mail： zhouhao@zju.edu.cn

收稿日期: 2021-03-17  

基金资助: 国家自然科学基金资助项目（52036008）

Received: 2021-03-17  

Fund supported: 国家自然科学基金资助项目（52036008）

作者简介 About authors

王曌文（1995—），女，博士，从事太阳能储热、灰烧结孔隙演变研究.orcid.org/0000-0002-3386-2243.E-mail：3120101339@zju.edu.cn , E-mail：3120101339@zju.edu.cn

摘要

为了对太阳能发电厂储罐结构设计和储热系统进行建模，基于XCT技术，在真实三维体重建的基础上，利用有限元模拟的方法，研究3种不同粒径配比的储罐基础内的堆积陶粒在熔盐泄露后的热物性，分析微观结构并估算导热系数. 探究熔盐泄露后对熔盐罐地基内堆积陶粒热物性的影响. 3种工况下熔盐泄露后的堆积陶粒的孔隙体积分数分别为30.1%、30.7%和29.9%，导热系数的有限元模拟结果分别为0.505、0.476和0.478 W/(m·K). 熔盐泄露后，孔隙体积分数降低了50%以上，导热系数提高了4.0~5.0倍.

关键词： 导热系数 ; X射线计算机显微断层成像 ; 熔盐罐基础 ; 三相阈值分割 ; 熔盐泄漏

Abstract

The thermal properties of accumulated ceramsites in the storage tank foundation after molten salt leakage were analyzed by the finite element simulation based on real three-dimensional volume reconstruction from XCT in order to model the tank structure design and heat storage system of solar power plant. The working conditions with three different particle size ratios were analyzed. The microstructure was characterized while the thermal conductivity was estimated. Influences of molten salt leakage on thermal physical properties of accumulated ceramsites in the foundation were analyzed. The porosity of the accumulated ceramsites after molten salt leakage under three working conditions was 30.1%, 30.7% and 29.9% respectively, and the finite element simulation results of thermal conductivity were 0.505, 0.476 and 0.478 W/(m·K). The porosity was reduced by more than 50% and the thermal conductivity increased by 4.0 to 5.0 times after molten salt leakage.

Keywords： thermal conductivity ; X-ray computed microtomography ; molten salt tank foundation ; three-phase threshold segmentation ; molten salt leakage

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本文引用格式

王曌文, 周昊, 罗佳伟, 伍其威, 岑可法. 储罐地基材料在熔盐泄露后的导热系数研究. 浙江大学学报(工学版)[J], 2022, 56(1): 137-143 doi:10.3785/j.issn.1008-973X.2022.01.015

WANG Zhao-wen, ZHOU Hao, LUO Jia-wei, WU Qi-wei, CEN Ke-fa. Research on thermal conductivity of storage tank foundation materials after molten salt leakage. Journal of Zhejiang University(Engineering Science)[J], 2022, 56(1): 137-143 doi:10.3785/j.issn.1008-973X.2022.01.015

化石能源作为不可再生能源储量日益不足，且会造成温室效应、酸雨、水土污染等严重的环境问题[1-2]. 《BP世界能源统计年鉴》2020版发布[3]称，在2019年，全球一次能源消费量增速下降，再生能源增长为历史最高，达到 3 200 MJ，占全球一次能源增长的40%. 太阳能因清洁、可再生的特性而受到广泛关注. 中国拥有充足的太阳能资源，由于地域辽阔，接收的太阳辐射总量每年间相当于2.4×1012 t 标煤. 全国2/3以上地区年日照时数大于2 000 h，西北一些地区甚至超过 3 000 h[4]. 太阳能的利用研究具有经济效益、社会效益和环境效益. 其中，热能存储系统的稳定运行是太阳能热电厂的关键.

Rodriguez等[5]提出基于模块化面向对象方法的熔盐罐数值模型，分别模拟了每个组成部分，提出地基底部混凝土层工作温度须小于90 ℃. Zhou等[6]研究熔盐储罐地基材料中熔融盐泄漏的迁移和相变，在熔盐泄漏后，储罐地基材料的热平衡温度升高，且熔盐的渗流与地基材料的孔隙体积分数有关，但是他们没有给出地基材料导热系数的信息. Torras等[7]分析2个储罐系统的参数，提出熔盐储罐基础的结构是最重要的参数之一，涉及冷却系统以隔离混凝土的过高温度. 熔盐罐基础结构是TES系统的主要结构参数，基础底部混凝土层的低温要求及熔盐流体的保温要求，使得基础材料必须具有良好的保温特性. 为了太阳能利用的稳定和安全，Schultefischedick等[8-10]研究热能存储系统中熔盐罐地基的基础材料的热物性. Zhou等[10]提出熔盐罐地基材料性质影响储罐安全，应具有良好的保温性能，报道了储热系统的熔盐罐中多孔地基材料的导热系数为0.089 ~ 0.113 W/(m·K). 由于反复的应力加载和腐蚀，熔盐泄漏的频繁发生，逐渐成为太阳能储热系统关注的焦点[11-13]. 太阳盐因热化学稳定性、较高的热密度和可熔性，广泛应用于太阳能储热系统中[14]. 熔盐泄露后，地基材料热物性发生变化，危机储罐安全. 本文研究熔盐泄漏后太阳能储罐基础中堆积陶粒的微观结构参数和导热系数，这对储罐结构设计、储罐地基安全及储热系统的建模具有重要意义.

周天等[15-22]研究多孔材料的导热性能，包括激光热成像法[15]、稳态点加热[18]、稳态平板导热方法[19]. 研究表明，多孔材料的微观结构对导热系数有很大的影响[21-22]. X射线计算机显微断层成像(XCT)是基于实际几何结构的三维重建技术，近年来广泛用于结构分析和热导率模拟[23-29]. 公维宽等[23-24]报道了通过处理XCT图像数据分析样品的孔隙结构的方法. 周明熙等[25]基于高分辨率的XCT扫描，表征了烧结矿的孔隙结构，预测了烧结矿的有效热导率. Ranut等[26]通过高分辨率的X射线显微层析技术分析泡沫铝的孔隙微观结构，评估了泡沫铝的导热系数. 利用XCT技术可以重建实体结构，分析材料的孔隙结构、渗透率、导热性能等. 多孔材料在小范围内往往具有一定的不均匀性，且导热系数较低，实验的测量方法在精度保证和操作上具有一定的难度. 基于XCT技术，可以通过有限元模拟的方法，在分析孔隙结构的同时，计算多孔结构的热导率.

太阳能电厂内储罐的熔盐泄漏，将造成巨大的经济损失和安全问题. 新月沙丘太阳能发电厂配备了10 000多个定日镜，每小时可集成1.1 GW的全功率热存储. 2016年，该厂因熔盐泄漏而停运8个月[30]，造成巨大的经济损失，受到了国际社会的关注. 研究在熔盐泄露后，储罐基础内堆积陶粒的孔隙结构和导热系数具有重要意义. 很少有文献表征太阳能储热系统中熔盐泄漏后地基材料的导热系数，尤其是探究熔盐泄漏对地基材料的影响. 本文基于XCT技术，评估熔盐泄露后储罐基础内的堆积陶粒的微观结构特征. 通过有限元模拟预测导热系数，探讨熔盐泄漏对地基材料性能的影响，这对储热系统的安全运行和熔盐储罐的结构设计具有重要意义.

1. 实验材料和方法

1.1. 实验材料与样品制备

轻质陶粒是用于太阳能储罐基础的多孔低密度保温建筑材料. 轻质陶粒的堆积密度由粒径分布决定，为295~398 kg/m3[10]. 太阳盐是常用的储热介质，主要由质量分数为40%的硝酸钾和质量分数为60%的硝酸钠组成. 使用的太阳盐的热物性和组成如表1所示. 表中，c为比热容，ρ为密度，λ为导热系数，wN为NaNO3和KNO3质量分数，wCl为Cl质量分数，wim为杂质质量分数，wMg为Mg质量分数。

表 1   太阳盐的热物性及组成[31]

Tab.1  Thermophysical properties and components of solar salt

项目 t/℃
c/(J·kg−1·K−1) 0.172t + 1443.0
ρ/(kg·m−3) −0.636t + 2090.0
λ/(W·m−1·K−1) 0.00019t + 0.44
wN/% 99.6
wCl/% 0.02
wim/% 0.01
wMg/% 0.001

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采用自制的模具装置制备试样. 如图1所示，该装置由内径为70 m3的正方体底座、可拆卸网状结构和漏盐口组成. 为了探究不同粒径配比的孔隙结构和导热系数变化，探究3种粒径配比的样品：Noor 2太阳能电站储罐基础的粒径分布[10] (工况 1)、对数正态分布[9] (工况 2)、大于11.2 mm粒径 (工况 3)，如表2所示. 表中，wc为粒径质量分数，d为粒径。将表2中3种工况的陶粒颗粒分别在自然状态下堆叠于装置的底座内，恰好装满时固定网状结构. 将太阳盐在马弗炉中300 ℃下熔化1 h. 熔盐从漏盐口处倒入模具装置中. 冷却5 h后，脱模并放入干燥箱以待进一步实验. 如图2所示为3种不同粒径配比制备的样品外观. 每种工况制备了3个重复性样品，以减小误差.

图 1

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图 1   样品制备的模具装置图

Fig.1   Schematic diagram of mould device for sample preparation


表 2   3种工况的粒径质量分数

Tab.2  Mass fraction of particle diameters for ceramsites in experimental cases

工况 wc/%
d＜5.6 mm d = 5.6~8.0 mm d = 8.0~11.2 mm d＞11.2 mm
工况 1 [9] 39 36 15 10
工况 2 [8] 24 49 11 16
工况 3 — — — 100

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图 2

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图 2   3个工况的样品外观图

Fig.2   Samples for three cases with different particle diameters


1.2. X射线显微断层扫描

为了得到XCT图像数据，如图3所示，通过Nano voxel 4000型号X射线3D显微试验台来扫描样品. 样品被放置在自带的高精度样品台上，样品台距离探测器和X射线源分别为290和803 mm. 曝光时间为0.62 s. 在测试过程中，样品以每0.25°的间隔旋转360°，则1 440张精度为36.13 μm的图片被收集. 根据Beer-Lambert 定律[32]，可知

图 3

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图 3   Nano voxel 4000系列的XCT实验设备示意图

Fig.3   Schematic diagram of Nano voxel 4000 series XCT experimental equipment


$ I = {I_0}{{\text{exp}}\;{(- 2\mu l)}} . $

式中：I0和I分别为入射强度和出射强度，μ为衰减系数，l为样品厚度. 在相同入射强度的X射线下，射线强度的衰减受到样品的结构及原子序数的影响，不同样品的出射强度不同. 对由原子序数较低的元素组成的物质，如空气、水之类密度较低的材料，射线的透射能力较强. 对具有较高原子序数组成的物质，如硝酸钾、硝酸钠、铁等，射线的透射能力较弱. 通过X射线显微断层扫描技术，可以得到灰度图像. 对得到的CT图像进行处理，可以通过2个合适的阈值来区分空气孔相、陶粒固相和外部熔盐相，以不同的颜色显示（见图4）.

图 4

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图 4   各工况样品的三维体重建及孔隙分布

Fig.4   Three-dimensional reconstruction and pore distribution of samples for three cases


1.3. 微观结构分析方法

通过对CT图像的处理，可以重建微观结构，并分析孔隙分布. 沿着下载方向堆积二维CT图像，则可以实现三维实体重建. 如图5所示为CT图像处理和分析孔隙结构的过程. 如图5(a)所示为提取的计算域内的16位CT灰度原始图像. 选择2个合适的阈值，用于区分空气、陶粒固体、熔盐三相，如图5(b)所示为区分后的三相图. 为了后续的孔隙直径统计，将孔隙相提取出来（见图5(c)）并分割开，分割后的图像如图5(d)所示，分割后的孔隙在图5(d)中用不同的颜色进行区分. 将体积为50 mm3的立方体定义为计算域.

图 5

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图 5   CT图像的分析处理过程

Fig.5   Processing and analysis process of CT images


1.4. 导热系数预测的方法

通过二维CT图像的堆积，实现三维真实体的重建. 基于XCT重建的真实三维体（见图4），采用avizo9.0软件，基于有限元模拟方法预测熔盐泄露后储热系统的熔盐罐基础内的堆积陶粒的导热系数. 以体积为50 mm3的立方体为计算域. 模拟的边界条件设置如下：沿传热方向的2个平行边界之间设置温差100 ℃，其他边界设置为绝热边界. Zhou等[9]基于TPS方法，测量得到陶粒固体材料的导热系数为0.43 W/(m·K)[9]，熔盐相的导热系数按照Iverson等[33]测量的太阳盐导热系数设为0.79 W/(m· K)[33]，孔相的导热系数设置为不流动空气的导热系数0.023 W/(m·K)[26]. 为了计算各方向的有效导热系数，对结构六面体网格进行网格划分，每个工况的网格数为107~1.2×107. 有效导热系数的模拟与网格尺寸和控制参数无关，这是材料和结构的固有特性. 模拟过程中的计算公式为

$ \lambda_{\rm{s}} = \frac{{ - (\int {q{\text{d}}{A_{\text{l}}}} + \int {q{\text{d}}{A_{\text{s}}}} + \int {q{\text{d}}{A_{\text{p}}}} )}}{{\dfrac{{\partial t}}{{\partial x}}({A_{\text{l}}} + {A_{\text{s}}} + {A_{\text{p}}})}}。 $

式中：∂t/∂x为沿传热方向的温度梯度；q为热流密度； λs为导热系数的模拟计算结果；A为传热面积，下标l、s、p分别表示陶粒固体、盐和空气. 有限元模拟还提供了温度场.

2. 结果与讨论

2.1. 微观结构特征

如图4所示为3种工况样品的外观和孔隙分布三维重建体. 各相所占据的体积分数计算值如表3所示. 表中，φs、φc、φp分别为熔盐、陶粒固体和孔隙的体积分数。3种工况的孔隙体积分数（空气相）分别为30.1%、30.7%和29.9%，孔隙体积分数随粒径变化的规律不明显. 根据Schultefischedick等[8]的研究工作可知，不同粒径分布的堆积陶粒的颗粒内孔隙体积分数相近，颗粒间连通孔隙差异较大，且对孔隙体积分数热物性起主要作用. 由于熔盐的泄漏，本文样品的孔隙主要是颗粒内的孔隙. 跟熔盐泄露前相比，孔隙体积分数和导热系数随粒径分布的变化不明显. 根据孔隙的等效直径，将样品中的孔隙划分为几组，频率分布比例pf如图6所示. 可以看出，所有工况等效直径小于0.1 mm的孔隙的频率分布比例都大于60%，大于0.2 mm的孔隙频率分布比例小于15%. 周明熙等[25]的研究表明，虽然nm级的小孔隙数量上占比更多，mm级的孔隙尤其是通孔对烧结矿的热物理特性影响更大. 不同于熔盐泄露前的孔隙分布[10]，如图6所示，样品内几乎没有大于1 mm的孔隙，这是熔盐泄露后保温性能下降，地基材料的导热系数大幅度提高的原因.

表 3   熔盐、陶粒固体和孔隙的体积分数

Tab.3  Volume fraction of salt, ceramisite and pore

%
工况 φs φc φp
1 40.4 29.5 30.1
2 45.3 24.0 30.7
3 48.1 22.0 29.9

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图 6

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图 6   样品内孔隙直径的频率分布

Fig.6   Frequency distribution of pore diameter in samples


2.2. 导热系数预测

在基于XCT技术的基础上，基于有限元模拟的方法估算三相试样的导热系数. 如表4所示为X、Y、Z 3个方向的导热系数模拟平均值，计算每个样品3个方向的平均值和标准差. 3个工况的导热系数模拟值分别为(0.505 ± 0.003) W/(m·K)、(0.476 ± 0.003) W/(m·K)和(0.478 ± 0.002) W/(m·K).

表 4   3个方向的导热系数模拟值

Tab.4  Simulated values of heat conductivity in three directions

W/(m·K)
工况 λs
X Y Z 平均值 标准差
1 0.509 0.504 0.503 0.505 0.003
2 0.480 0.475 0.474 0.476 0.003
3 0.476 0.479 0.480 0.478 0.002

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由表4可知，3个方向导热系数模拟值的标准差很小，说明样品具有各向同性. Zhou等[9]计算了在没有熔盐泄露时不同粒径分布的堆积陶粒的导热系数为0.089 ~ 0.113 W/(m·K)，预测了导热系数随着陶粒粒径和孔隙体积分数的增大而减小. 与没有熔盐泄露时不同的是，本文不同工况的样品导热系数与孔隙体积分数和粒径分布没有明显的关系. 在熔盐泄露后，熔盐罐基础的堆积陶粒的导热系数提高至原来的4.0~5.0倍，这会对基础材料的保温性能造成很大的影响，从而影响储罐结构安全和太阳能电厂的正常运行，严重时会造成很大的经济损失. 如图7所示为沿X方向导热系数模拟时计算区域内的等温线. 图中，T为陶粒温度。可以看出，等温线大部分趋向于通过导热系数较低的区域，特别是较大的气孔区域，因此孔隙相对热传递的阻碍较大. 在熔盐泄露后，孔隙体积分数大幅度下降至低于未泄露时的50%（2.1节），因此导热系数大幅度增加.

图 7

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图 7   沿X方向进行有效热导率模拟时的等温线

Fig.7   Isotherm curve of effective thermal conductivity simulation along X direction


2.3. 实验验证

根据ISO 22007-2，块状固体的导热系数、热扩散率和比热一般通过TPS理论来测量[34]. 本文样品的导热系数测量基于TPS法，采用Hot disk TPS3500导热仪. 探头选择4922型号，探头直径为50 mm. 每个样品在不同表面的不同位置测量10次，以减少误差.

表5中，λm为Hot disk测量得到的导热系数，σ为偏差。从表5可知，通过TPS实验测得的实验结果与XCT模拟得到的导热系数的偏差不超过2%，验证了基于XCT的预测样品导热系数的准确性.

表 5   2种方法的有效导热系数值对比

Tab.5  

工况 φp/% λs/
（W·m−1·K−1） 		λm/
（W·m−1·K−1） 		σ/%
1 30.1 0.505 0.496 1.8
2 30.7 0.476 0.473 0.6
3 29.9 0.478 0.483 1.0

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3. 结　论

1) 3种工况下，熔盐泄漏后堆积陶粒的孔隙体积分数为25.8% ~ 27.3%. 等效直径小于0.1 mm的孔隙体积分数大于60%，大于0.2 mm的主要影响传热的孔隙体积分数小于15%.

2) 3种情况下的导热系数模拟值分别为 (0.505 ± 0.003) W/(m·K)、(0.476 ± 0.003) W/(m·K)和 (0.478 ± 0.002) W/(m·K)，与孔隙体积分数和粒度分布没有明显关系.

3）与没有熔盐泄露时的储罐基础内的堆积陶粒的热物性相比，熔盐泄漏后地基材料的堆积孔隙不足原来的50%，导热系数提高了4.0~5.0倍，这对储罐基础内的隔热作用影响很大.

太阳盐泄漏后，堆叠陶粒的热物性发生了很大的变化，热导率的大幅度提高危及了熔盐储罐的安全. 不同工况样品的孔隙体积分数和导热系数与泄漏前相比，有更相似的趋势.

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