浙江大学学报(工学版)

浙江大学学报(工学版), 2021, 55(5): 984-990 doi: 10.3785/j.issn.1008-973X.2021.05.019

材料与化学工程

基于纳米压痕技术的电子玻璃微观力学性能研究

赵亚贤,, 马晔城, 程子强, 曹欣, 刘涌,, 韩高荣

1. 浙江大学 材料科学与工程学院，硅材料国家重点实验室，浙江 杭州 310027

2. 蚌埠玻璃工业设计研究院有限公司，安徽 蚌埠 233018

Micromechanical properties of electronic glass using nanoindentation technology

ZHAO Ya-xian,, MA Ye-cheng, CHENG Zi-qiang, CAO Xin, LIU Yong,, HAN Gao-rong

1. School of Material Science and Engineering, State Key Laboratory of Silicon Material Science, Hangzhou 310027, China

2. Bengbu Design and Research Institute for Glass Industry Co. Ltd, Bengbu 233018, China

通讯作者: 刘涌，男，副教授. orcid.org/0000-0001-9676-5072. E-mail： liuyong.mse@zju.edu.cn

收稿日期: 2020-03-20  

基金资助: “十三五”国家重点研发计划资助项目（2016YFB0303700）；国家自然科学基金资助项目（U1809217，51672242）；浮法玻璃新技术国家重点实验室开放课题基金资助项目

Received: 2020-03-20  

Fund supported: “十三五”国家重点研发计划资助项目（2016YFB0303700）；国家自然科学基金资助项目（U1809217，51672242）；浮法玻璃新技术国家重点实验室开放课题基金资助项目

作者简介 About authors

赵亚贤（1994—），女，博士生，从事玻璃结构数值模拟研究.orcid.org/0000-0002-7071-6253.E-mail：3130104409@zju.edu.cn , E-mail：3130104409@zju.edu.cn

摘要

为了研究不同电子玻璃的微观力学性能，采用先进的纳米压痕技术记录钠钙硅、无碱硼铝硅和碱铝硅等典型电子玻璃的载荷-位移曲线，利用Oliver-Pharr方法和经典的弹塑性变形理论，计算玻璃的硬度和弹性模量. 玻璃的硬度主要与结构的键合度相关，平均非桥氧数越高，外力作用下越容易致密化，硬度越小；弹性模量主要取决于质点间的化学键强度，化学键力越强，变形越小，弹性模量越大；九点法测得的弹性模量与硬度的变化趋势不完全相同，借助硬度-弹性模量-能量耗散之间的本征关系，评价玻璃样品的微观均匀性，其中无碱硼铝硅玻璃的恢复阻力大，局部能量耗散大，不容易引起整体破坏，力学性能最好；与浮法工艺相比，溢流下拉法制备样品的局部力学性能波动较小，微观均匀性较好.

关键词： 纳米压痕技术 ; 硬度 ; 弹性模量 ; 能量耗散 ; 微观均匀性

Abstract

Advanced nanoindentation technology was used to record load-displacement curves of typical electronic glasses, including soda lime silicate, alkali-free boroaluminosilicate and alkali aluminosilicate glasses, in order to study the microscopic mechanical properties of different electronic glasses. Hardness and elastic modulus were calculated using the Oliver-Pharr method and elastoplastic deformation theory. The hardness of glass is mainly related to the bonding degree of glass structure. The higher the average number of non-bridging oxygen, the easier it is to densify under stress, thus the lower the hardness. The elastic modulus mainly depends on the strength of chemical bond between particles. Stronger chemical bond leads to smaller deformation and larger elastic modulus. Different trends were observed for the elastic modulus and the hardness measured by the nine-point method. Microscopic uniformity of the glass samples has been evaluated based on the intrinsic relationship between hardness, elastic modulus and energy dissipation. Results showed that the alkali-free boroaluminosilicate glass had the best mechanical properties with high recovery resistance and local energy dissipation, making it not easy to cause overall damage. Samples prepared by overflow down-draw process showed less fluctuations in the local mechanical properties and got better micromechanical uniformity compared with samples prepared by float process.

Keywords： nanoindentation technology ; hardness ; elastic modulus ; energy dissipation ; microscopic uniformity

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本文引用格式

赵亚贤, 马晔城, 程子强, 曹欣, 刘涌, 韩高荣. 基于纳米压痕技术的电子玻璃微观力学性能研究. 浙江大学学报(工学版)[J], 2021, 55(5): 984-990 doi:10.3785/j.issn.1008-973X.2021.05.019

ZHAO Ya-xian, MA Ye-cheng, CHENG Zi-qiang, CAO Xin, LIU Yong, HAN Gao-rong. Micromechanical properties of electronic glass using nanoindentation technology. Journal of Zhejiang University(Engineering Science)[J], 2021, 55(5): 984-990 doi:10.3785/j.issn.1008-973X.2021.05.019

随着人类社会信息化进程的持续加快和通信技术的不断创新，移动终端的小型化、轻薄化要求应用于其上的电子玻璃具备更为优异的力学性能. 传统的显微硬度、三点弯曲测试、落球冲击试验等面向普通平板玻璃的力学测试技术已经不能满足超薄、高强电子玻璃的测试要求. 近年来，纳米压痕技术的发展为混凝土、玻璃、陶瓷等脆性材料力学性能的测量提供了新的手段[1-2]，越来越受到研究人员的重视[3-7].

纳米压痕技术是微尺度力学测量技术，具有操作简单、灵敏度高、重复性好等特点，能在微纳米尺度下测量材料的力学性能，如载荷-位移曲线、弹性模量、硬度、断裂韧性等，具有传统测试技术没有的优势，被广泛应用于研究微纳器件的力学性能和材料微纳区域的局部特性[8-9]. Xu等[10]采用纳米压痕和黏弹性模量图对C-S-H凝胶/水泥颗粒界面微区尺度及力学行为进行研究，结果表明界面的模量为60~70 GPa，界面堆积密度不均匀. 杨亚鹏等[11]采用有限元仿真技术，针对纳米压痕仪的标准Berkovich压头进行建模，基于石英玻璃的本构模型，构建三维有限元模型，研究石英玻璃微纳米尺度的材料去除机理. 刘圣鑫等[12]基于纳米压痕技术定量研究页岩脆性颗粒和有机黏土复合体以及不同纹层的弹性模量和硬度，分析影响其微观力学性质的主控因素. 本研究主要引入纳米压痕技术对3种典型电子玻璃的微观力学性能进行研究，以期提供从微观尺度评价电子玻璃的力学行为和材料均匀性的方法.

1. 实验方法

1.1. 样品准备

常用的电子玻璃根据组分可以分为3种：普通钠钙硅酸盐玻璃、无碱硼铝硅酸盐玻璃和高碱铝硅酸盐玻璃，简称为钠钙硅玻璃、无碱硼铝硅玻璃和碱铝硅玻璃. 购买商业公司的玻璃原片，如表1所示. 将玻璃样品切割成20 mm×20 mm的方形试样，利用无水乙醇清洗以去除玻璃表面的杂质，其中浮法玻璃样品均采用空气面进行测试. 对不同编号的试样各取3片进行重复实验，测试结果取其统计平均值.

表 1   电子玻璃种类、工艺及厚度

Tab.1  Type, production process and thickness of electronic glasses

电子玻璃种类 工艺 厚度/mm 编号
钠钙硅玻璃 浮法 1.10 S1
无碱硼铝硅玻璃 溢流下拉法 0.30 S2
无碱硼铝硅玻璃 浮法 0.33 S3
碱铝硅玻璃 溢流下拉法 0.40 S4

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1.2. 测试方法与原理

硬度是固体材料抵抗另一种固体深入其内部的能力. 对于玻璃硬度的测定，最普遍的方法是显微硬度法，其原理是利用金刚石正方锥（相对两面夹角 $ 2\alpha =136^\circ $）在玻璃表面施加一定的载荷并保持一段时间，从而产生印痕，测量印痕对角线的长度，进而计算出玻璃的维氏硬度，表达式如下：

$ {H}_{\rm{v}}=2P\sin\;\alpha /{d}^{2}. $

式中： $ {H}_{\rm{v}} $为维氏硬度， $ d $为压痕对角线长度的平均值， $ P $为试验载荷. 本实验采用的显微硬度仪型号为HVS-1000Z，施加的载荷为490、980 mN，载荷保持时间为10 s，每个样品测试5个点，取平均硬度.

纳米压痕法的工作原理是测量作用在压针上的载荷和压入样品表面的深度，获得如图1所示的载荷-位移曲线. 图中，h为位移. 利用Oliver-Pharr方法[1]获得材料的纳米硬度和弹性模量. 被测材料的纳米硬度H和弹性模量E表达式为

图 1

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图 1   纳米压痕仪施加在玻璃表面的载荷-位移曲线

Fig.1   Load-displacement curve of nanoindentation on glass surface


$ H={P}_{\rm{max}}/A, $

$ S={({\rm{d}}P/{\rm{d}}h)}_{h={h}_{\rm{max}}}, $

$ {E}_{\rm{r}}=\frac{\sqrt{\text{π}}}{2{\rm{\beta }}}\frac{S}{\sqrt{A}}, $

$ \frac{1}{{E}_{\rm{r}}}=\frac{1-{v}^{2}}{E}+\frac{1-{v}_{\rm{i}}^{2}}{{E}_{\rm{i}}}. $

式中： $ P $为任意时刻的载荷，下标max表示极大值； $ A $为对应载荷的接触面积；hmax为最大位移； $ S $为接触刚度； $ {E}_{\rm{r}} $为折合模量；β=1.034； $ {E}_{\rm{i}} $为压头材料的弹性模量； $ {v}_{\rm{i}} $为压头材料的泊松比； $ v $为被测材料的泊松比，此处对所有玻璃材料取0.22. 本实验采用的纳米压痕仪型号为Agilent Nano Indenter G200 （Berkovich金刚石压头， $ {E}_{\rm{i}} $=1141 GPa， $ {\nu }_{\rm{i}} $=0.07），压痕深度不超过2100 nm，最大载荷为500 mN（实际峰值载荷不超过450 mN），每个样品选取位于直线上等距的5个测试点，取平均值获得纳米硬度和弹性模量. 在研究不同方向上平板玻璃的力学均匀性时，考虑到纳米压痕仪精准定位的特点，采用如图2所示的“田”字形（d=2 mm）测试点阵.

图 2

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图 2   纳米压痕测试的测试点阵

Fig.2   Dot matrix for nanoindentation test


2. 结果与讨论

2.1. 玻璃的显微硬度与纳米硬度

通过显微硬度法和纳米压痕技术测得的电子玻璃硬度如图3所示. 可以看出，2种测试方法的3组测试数据具有相似规律，即3种电子玻璃的硬度从大到小依次为无碱硼铝硅玻璃（S2、S3）、碱铝硅玻璃（S4）和钠钙硅玻璃（S1）.

图 3

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图 3   电子玻璃样品的硬度以及S4的光学显微印痕

Fig.3   Hardness of electronic glass samples and impression images of S4 observed under optical microscope


根据修正的玻璃网络结构理论[13-17]，玻璃的硬度主要取决于其成分和结构. 一般而言，网络形成体离子使玻璃的硬度增加，网络外体破坏网络结构，使玻璃的硬度降低. 同时，网络外体离子半径的减小和化合价的上升有利于硬度的增加，因此在玻璃网络中引入碱金属氧化物能使玻璃硬度降低，如Na2O、K2O，而引入CaO、MgO、ZnO、Al2O3或B2O3等能增加玻璃硬度.

3种电子玻璃的化学组成如表2所示. 表中，r为摩尔分数. 基于玻璃的无规则网络学说，玻璃结构中氧多面体的平均桥氧数和非桥氧数的表达式如下：

表 2   实验玻璃样品的化学组成

Tab.2  Chemical composition of experimental glass sample

%
种类 编号 r
（SiO2） 		r
（Al2O3） 		r
（B2O3） 		r
（Na2O+K2O） 		r
（CaO+MgO）
钠钙硅 S1 71.67 0.94 − 13.24 14.15
无碱硼铝硅 S2 68.21 10.78 9.87 − 11.14
无碱硼铝硅 S3 68.78 11.62 8.01 − 11.59
碱铝硅 S4 64.94 10.34 0.09 15.78 8.85

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$ X=2R-Z, $

$ Y=2Z-2R. $

式中：X为氧多面体的平均桥氧数，Y为氧多面体的平均非桥氧数，Z为氧多面体的配位数，R为氧多面体的O原子数与中心离子（Si、B、Al）总原子数的比值.

3种电子玻璃的平均桥氧数和非桥氧数如图4所示. 非桥氧数由高到低依次为钠钙硅玻璃、碱铝硅玻璃和无碱硼铝硅玻璃，桥氧数相反. 非桥氧的存在对玻璃硬度十分重要，对于非桥氧数较高的硅酸盐玻璃样品，其本身的网络结构疏松，当外界施加一定的压力时，其结构发生致密化的能力更强，因此容易压缩，压痕硬度较小；对于非桥氧数较低的玻璃样品，其网络完整性较高，结构相对致密，对外力的抵抗作用强，表现为压痕硬度较大[16, 18]. 钠钙硅玻璃中SiO2的摩尔分数较高，Al2O3摩尔分数较低，碱金属和碱土金属氧化物作为网络外体，打破硅氧网络，形成非桥氧，使网络完整性降低，结构疏松，因此其硬度最小. 碱铝硅玻璃中Al2O3的摩尔分数明显增加，引入的Al2O3部分替代SiO2，以[AlO4]四面体的形式与[SiO4]四面体共顶连接，构成玻璃网络，并且[AlO4]四面体携带负电荷，从而吸引碱金属离子或碱土金属离子为其提供电荷补偿，这一部分的网络外体转变为电荷补偿体，断网重新连接，非桥氧数降低，桥氧数增加，玻璃网络的完整性增强，硬度增大. 无碱硼铝硅玻璃中不含碱金属离子，且Al2O3、B2O3与SiO2共同构成玻璃网络，碱土金属氧化物一方面为[AlO4]四面体补偿电荷，维持局部电中性，另一方面使硼的结构发生变化，由[BO3]三角体转变为[BO4]四面体，桥氧数高，非桥氧数较低，网络完整性最高，硬度最大.

图 4

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图 4   实验玻璃样品的键合度以及平均桥氧和非桥氧数

Fig.4   Degree of bonding of experimental glass samples and average number of bridging and non-bridging oxygen


如图3（b）、（c）所示为样品玻璃S4表面印痕的典型光学显微镜图片，没有观察到裂纹，表明测试数据准确可靠. 显微硬度测试所用分别为490、980 mN，均大于纳米压痕测试中实际使用的峰值载荷. 由于压痕尺寸效应，载荷越大，测得的硬度越小[19]，因此纳米压痕硬度的数值普遍高于显微硬度，这与前人的研究结果一致. Qin等[20]利用2种硬度测试方法研究热变形对TC11/Ti2AlNb电子束焊接件力学性能的影响，在焊接条件下，TC11的热影响区、焊接区域和Ti2AlNb的热影响区的纳米硬度（载荷300 mN）分别为4.59、3.73、4.31 GPa，显微硬度（载荷980 mN）依次为4.25、2.95、3.15 GPa，显微硬度和纳米硬度的变化趋势相似，并且纳米硬度比显微硬度高. 纳米压痕技术的主要特点之一是能够表征材料微区的力学性能，因此是研究玻璃微观力学均匀性的有效手段. 此外，显微硬度法在测量对角线时，容易对线不准引入误差，且载荷越小所得结果的样品标准差越大，如图3中显微硬度-Hv（490 mN）曲线所示. 而纳米压痕技术无须寻找压痕位置和测量压痕尺寸，接触面积是计算机通过面积函数计算获得的，避免了人为因素导致的误差，重复性好，分辨率高，测试结果的标准差较小.

2.2. 电子玻璃的弹性模量

利用纳米压痕技术测量电子玻璃的弹性模量，如图5所示. 弹性模量表征材料应力与应变的关系，表示材料对弹性变形的抵抗能力. 玻璃的弹性模量主要取决于内部质点间的化学键强度，质点间的化学键力越强，变形越小，则弹性模量越大. 与碱金属离子相比，碱土金属离子的场强较大，在玻璃网络中形成的离子键力较强. 3种电子玻璃中无碱硼铝硅玻璃的网络形成体摩尔分数最高，且不含碱金属氧化物，弹性模量最大. 碱铝硅玻璃比钠钙硅玻璃的弹性模量数值略低，但是差距不明显，可能是因为碱铝硅玻璃中碱金属摩尔分数较高，碱土金属较低，一方面破坏玻璃网络结构，另一方面碱金属离子与网络中氧离子之间的离子键力较弱. 不过碱铝硅玻璃本身的结构适合进行化学强化，经过离子交换，弹性模量能够得到明显的提升[21-25]. 与传统方法相比，纳米压痕技术测得玻璃的弹性模量偏小，这主要是测试条件和测试原理不同导致的. 纳米压痕技术可以反映出不同类型玻璃的弹性模量变化，在玻璃的力学表征方面是极具潜力的新方法，与传统方法结合，将更好地促进玻璃力学性能的研究.

图 5

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图 5   电子玻璃的弹性模量

Fig.5   Elastic modulus of electronic glasses


2.3. 基于纳米压痕技术的浮法玻璃微观力学均匀性分析

浮法或溢流下拉法生产平板玻璃的工艺特性，都有可能导致玻璃带拉引方向和横向的热应力、成分或内部结构不一致，引起热膨胀系数的差别[26]，产生玻筋、结石、节瘤等缺陷[27]. 玻璃产品在组成相同的条件下，也会因为微观的不均匀导致超薄电子玻璃质量的下降[28-29]. 考虑到纳米压痕技术的特点，选取如图2所示的测试点阵（d=2 mm），研究不同方向上电子玻璃的微观力学均匀性.

电子玻璃样品的纳米压痕测试结果如图6所示. 玻璃样品S2、S3、S4的弹性模量与硬度虽然在不同压痕点存在测试数据的波动，且S2、S4（溢流下拉法）比S3（浮法）的测量样本偏差明显小，但是测试数值与压痕点的位置不存在明显的相关性. 玻璃样品S1的弹性模量和硬度测量值与压痕点的位置存在明显的相关性，即在测试点阵的2个正交方向上呈现规律性变化，如图6中斜向虚线所示. 结合浮法玻璃成形工艺特点，可知样品S1沿1-4-7测试点方向与拉引方向一致，弹性模量与硬度变化较小，而1-2-3测试点方向与玻璃带横向相近，可能受工艺控制影响，产生相对较大的性能变化. 与样品S1相比，浮法样品S3在2个正交的方向上没有表现出明显的规律性，并且测试点的变化范围较小，呈现出较好的微观力学均匀性，这与玻璃的熔制过程有关. 作为TFT-LCD基板应用的S3在均匀性方面须达到极高的要求，并具有较好的表面质量以及超高的强度，因此与S1相比，S3的生产工艺水平和控制精度较高，玻璃的表面力学均匀性得到改善.

图 6

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图 6   电子玻璃在不同测试点的弹性模量与硬度

Fig.6   Elastic modulus and hardness of different electronic glasses at different test points


弹性模量和硬度是固体结构材料的重要力学参数. 通常认为弹性模量随着硬度的增大而增大，但这种趋势没有坚实的理论基础，且不是对所有材料都适用，如图6（a）、（b）所示，弹性模量和硬度的变化趋势并不完全一致. Bao等[30]定义了新材料参数恢复阻力 $ {R}_{\rm{s}} $，反映材料在压痕实验中加载-卸载过程中的能量耗散，利用纳米压痕技术证明材料硬度-弹性模量-能量耗散之间的本征关系. 在对固体材料进行压痕实验时，加载过程中的弹塑性局部形变决定材料的硬度和外力做功，而卸载过程中的弹性恢复则反映材料局部的能量耗散和弹性模量. 材料的局部能量耗散越大，则硬度和弹性模量的比值越小，同时周围压痕的弹性恢复也越小. 接触模量 $ {E}_{\rm{r}} $、硬度H和恢复阻力 $ {R}_{\rm{s}} $三者之间的理论关系如下： $ {E}_{\rm{r}}=D\sqrt{H{R}_{\rm{s}}} $（对于Berkovich压头，D=0.6647）. 这3个参数之间只有2个是独立的，说明接触模量与硬度在理论上不存在独立的关系.

利用4组样品的接触模量和硬度的测试结果，通过上述公式计算获得恢复阻力，如图7所示. 其中，无碱硼铝硅玻璃样品S2、S3恢复阻力较大，局部能量耗散大，应力波传播距离小，不容易引起整体破坏，具有脆性低、断裂阻力高的特点；与浮法工艺制备的样品S1、S3相比，溢流下拉法制备的样品S2、S4的标准差明显较小，测试点的数据分布较集中，说明本次测试的浮法工艺玻璃样品的微观力学均匀性较差，与溢流下拉法相比仍存在一定差距，须进一步研究以改善工艺流程，提升产品微观均匀性.

图 7

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图 7   2种工艺制备玻璃样品的恢复阻力

Fig.7   Recovery resistance of glass samples prepared by two processes


3. 结　语

纳米压痕技术不仅是显微硬度的简单扩展，其具有较高的力分辨率和位移分辨率，通过分析加载和卸载过程中的载荷-位移曲线，可以在微纳米尺度上测量脆性材料的力学性能. 对比显微硬度法和纳米压痕技术对不同电子玻璃样品的测试结果，利用纳米压痕技术研究3种典型电子玻璃的硬度和弹性模量，结果表明，2种力学参数的变化趋势不完全相同. 通过9个点的测试点阵，可以大致确定浮法玻璃样品的拉引方向和横向均匀性. 通过玻璃样品不同纳米压痕测试点的弹性模量、硬度和能量耗散，对比3种电子玻璃的微观力学性能，以及浮法和溢流下拉2种工艺获得玻璃制品的微观均匀性. 虽然本研究中的浮法样品与溢流下拉法样品的微观力学均匀性仍有一定差距，但是浮法工艺通过在工艺水平、后道工艺、控制精度等方面的改进，可以实现平板玻璃表面质量的明显提升，是极具潜力的超薄玻璃生产技术.

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