工程设计学报, 2025, 32(3): 367-372 doi: 10.3785/j.issn.1006-754X.2025.05.108

可靠性与保质设计

高温电连接器绝缘件失效分析

钟立强,, 李齐备, 郭鸿杰, 钱萍, 陈文华,,

浙江理工大学 机电产品可靠性分析与测试国家地方联合工程研究中心,浙江 杭州 310018

Failure analysis of insulation part for high-temperature electrical connector

ZHONG Liqiang,, LI Qibei, GUO Hongjie, QIAN Ping, CHEN Wenhua,,

National and Local Joint Engineering Research Center for Reliability Analysis and Testing of Electromechanical Products, Zhejiang Sci-Tech University, Hangzhou 310018, China

通讯作者: 陈文华(1963—),男,教授,博士生导师,博士,从事机电产品可靠性技术研究,E-mail: chenwh @zstu.edu.cn, http://orcid.org/0000-0003-3722-123X

收稿日期: 2025-01-20   修回日期: 2025-03-03  

基金资助: 国家自然科学基金青年科学基金项目.  52305151

Received: 2025-01-20   Revised: 2025-03-03  

作者简介 About authors

钟立强(1989—),男,讲师,博士,从事加速退化试验研究,E-mail:zlq001@zstu.edu.cn , E-mail:zlq001@zstu.edu.cn

摘要

针对高温环境下绝缘材料易老化裂解乃至碳化,导致高温电连接器绝缘性能下降而不能满足型号装备工作要求的问题,以某型号装备用J58型高温电连接器为研究对象,分析并验证了其聚酰亚胺(polyimide, PI)绝缘件的失效机理。同时,通过高温劣化实验研究了其绝缘性能的变化情况。实验结果表明:PI绝缘件在450 ℃下持续工作30 min后出现了碳化趋势,其绝缘电阻显著下降,但大于5 GΩ,仍可满足某型高超导弹的工作要求。研究结果为高温电连接器的可靠性设计、选用及后期维护决策提供了依据,并有助于提升高超导弹等型号装备的可靠性。

关键词: 高温电连接器 ; 绝缘性能 ; 失效机理

Abstract

Insulating materials tend to age, crack and even carbonize in high-temperature environments, resulting in a decline of insulation performance of high-temperature electrical connector and failure to meet the working requirements of equipment. Taking the J58 high-temperature electrical connector of a certain equipment as the research subject, the failure mechanism of its polyimide (PI) insulation part was analyzed and verified.At the same time, the variation of its insulation performance was investigated through high-temperature deterioration test. The results showed that after the PI insulation part was continuously operated at 450 ℃ for 30 minutes, the insulation part showed carbonization trend, and its insulation resistance decreased significantly, but it was still greater than 5 GΩ, which could still meet the working requirements of a certain type of hypersonic missile.The research results provide a basis for the reliability design, selection and later maintenance decisions of high-temperature electrical connector, which is conducive to enhancing the reliability of equipment such as hypersonic missile.

Keywords: high-temperature electrical connector ; insulating performance ; failure mechanism

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本文引用格式

钟立强, 李齐备, 郭鸿杰, 钱萍, 陈文华. 高温电连接器绝缘件失效分析[J]. 工程设计学报, 2025, 32(3): 367-372 doi:10.3785/j.issn.1006-754X.2025.05.108

ZHONG Liqiang, LI Qibei, GUO Hongjie, QIAN Ping, CHEN Wenhua. Failure analysis of insulation part for high-temperature electrical connector[J]. Chinese Journal of Engineering Design, 2025, 32(3): 367-372 doi:10.3785/j.issn.1006-754X.2025.05.108

绝缘件是电连接器的重要组成部分,在电连接器中主要起对接触件支撑和保护,以及确保接触件之间、接触件与壳体之间相互绝缘的作用。工作于高温环境中的电连接器,如位于高超导弹发动机旁的J58型高温电连接器,其环境温度高达450 ℃。高温会导致绝缘材料老化裂解乃至碳化,其绝缘电阻和耐电压明显降低。一旦发生绝缘失效,电连接器不同接触件传输的信号会相互干扰,信号传输质量降低,进而影响型号装备的正常工作。因此,为了确保高温电连接器在工作时间内的高可靠性,有必要对其绝缘件的失效机理和绝缘性能进行研究。

针对高温环境下绝缘件失效的问题,已有学者进行了相关研究。如:Zhang等[1]通过建立仿真模型研究了电连接器绝缘性能的退化对信号传输的影响,指出绝缘性能的退化会导致绝缘件出现电流泄漏通道,以致相邻接触件传输的信号相互干扰;王志廷[2]、郑晓凡[3]分别对耐高温分离电连接器和高温密封电连接器进行了研究,其中包括结构设计和对绝缘件材料的选择,并对其性能进行了实验验证。聚酰亚胺(polyimide,PI)具有优异的力学性能、电性能和热稳定性[4],已广泛应用于航空航天和微电子领域[5-6]。乌江等[7]指出,温度升高会导致PI薄膜的深陷阱能级略微下降,深陷阱密度降低,以致载流子迁移率和载流子浓度增大,电导率升高;李琳等[8-9]对PI基碳膜的制备和热解机理进行了深入研究,发现PI特征基团(亚胺环和醚键)在300~500 ℃下发生断裂,PI薄膜在525~550 ℃下出现结构分解;莫俊雅等[10]开展了PI薄膜在300 ℃下的热老化试验,指出热老化会导致PI特征基团断裂和导电电流增大。然而,目前对450 ℃高温下PI绝缘件的实时失效机理尚缺乏系统性分析。

本文以用于某型高超导弹的J58型高温电连接器(以下简称高温电连接器)为研究对象,分析并验证其PI绝缘件的失效机理;同时,开展高温劣化实验,研究其绝缘性能的变化情况,以确定PI绝缘件能否满足高超导弹的工作要求。

1 高温电连接器的结构和工作要求

高温电连接器的结构如图1所示。其主要由线缆罩、壳体、接触件(插孔和插针)、绝缘件和盖板等组成。其中:线缆罩和壳体的主要作用是支撑整个电连接器,并保护内部组件,使其在极端高温下保持结构强度,材料选用不锈钢;插孔、插针的主要作用是传导电信号,材料为耐高温的铬锆铜,其表面有金镀层以提高接触性能;绝缘件主要用于排列和固定接触件,并保持接触件之间、接触件与壳体之间相互绝缘,材料为耐热性优异的热固性PI基玻璃纤维增强复合材料;盖板的主要作用是与绝缘件配合,使接触件的位置固定,材料与绝缘件一致。

图1

图1   J58型高温电连接器结构示意

1、10—线缆罩;2、9—盖板;3—插孔;4、8—壳体;5、6—绝缘件;7—插针。

Fig.1   Schematic of structure of J58 high-temperature electrical connector


高温电连接器随某型高超导弹工作时,要求在450 ℃的高温下能连续工作30 min[11],其绝缘电阻不得低于5 GΩ。

2 高温电连接器绝缘件失效机理

高温电连接器绝缘件的外观如图2所示。其采用热固性PI基玻璃纤维增强复合材料。复合材料的优异性能主要源于PI本身特性[12],加入玻璃纤维后进一步强化了其力学性能和热稳定性[13]。本文研究的电连接器绝缘件采用均苯型PI,其由均苯四甲酸二酐和4,4'-氧二邻苯二胺通过缩聚反应和脱水环化制备而成,化学分子式为(C22H10N2O5)n分子结构如图3所示。

图2

图2   绝缘件外观

Fig.2   Appearance of insulation part


图3

图3   均苯型PI分子结构

Fig.3   Molecular structure of homophenylene type PI


均苯型PI具有极高的耐温等级、优异的高温力学性能和电性能,用作薄膜时的抗张强度在200 MPa以上,用作工程塑料时的弹性模量为3~4 GPa,玻璃态温度不低于300 ℃[14],热分解温度在500 ℃以上,且可在200 ℃下长期使用[15]。PI与FX-502玻纤增强酚醛树脂、聚醚醚酮的性能对比如表1所示。FX-502玻纤增强酚醛树脂经过短时500 ℃高温试验后出现了结构不完整[3],而聚醚醚酮的短时耐温仅为300 ℃[16]

表1   PIFX-502玻纤增强酚醛树脂、聚醚醚酮的性能对比

Table 1  Performance comparison of PI with FX-502 glass fiber reinforced phenolic resin and polyetheretherketone

性能指标PIFX-502玻纤增强酚醛树脂聚醚醚酮
体积电阻/(Ω·m)1016101210151016
耐电压/(kV/mm)251318~23
耐温(短时)/℃500400300

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高分子绝缘材料如PI、硅橡胶[17]、聚氨酯[18]、交联聚氯乙烯[19]等在高温下均会出现力学性能和电性能明显下降,如软化、绝缘电阻降低,持续的高温还将导致其发生不可逆转的老化裂解甚至碳化[8,10]。当温度升高时,分子的热运动加剧,离子更容易迁移,PI内部陷阱对载流子的束缚作用减弱[7],导致载流子的迁移率和浓度升高,电导率提高。同时,温度应力提供了化学反应所需的活化能,持续的高温致使PI发生老化裂解。

在450 ℃下PI的老化裂解具体表现为亚胺环(O̿ CH—NR—CH̿ O)和醚键(C—O—C)发生断裂。根据PI高温裂解分子动力学模拟研究结果可知[20],亚胺环先断裂,且亚胺环上的C—N键为初始断裂键。亚胺环连接苯环的C—N键和两苯环间相互连接的醚键断裂意味着PI主链断裂,使得PI分子的聚合度减小。亚胺环的C—N键和C—C键断裂生成带有羰基(C̿ O)的苯环基团和氰酸根(CN̿ O)基团,氰酸根基团在空气气氛下进一步分解生成CO2、NO和CN(氰基)等小分子。醚键断裂生成苯环和带有氧原子的苯环基团。这些小分子基团和离子在材料内部充当载流子,载流子在外电场的作用下会形成泄漏电流,降低PI的绝缘性能。同时,CO2、NO等气体小分子会从绝缘件表面逸出而形成孔洞,这些孔洞的存在导致绝缘件表面出现局部导电区域,这也降低了绝缘件的绝缘性能。PI裂解反应过程如图4所示。

图4

图4   PI裂解反应过程示意图

Fig.4   Schematic diagram of PI cleavage reaction process


氧气在基团之间形成氧桥,在高温下氧桥发生分解并使基团之间发生交联[6]。带有羰基的苯环基团与带有氧原子的苯环基团也发生交联。PI交联反应生成碳链,如图5所示。

图5

图5   PI交联反应过程示意图

Fig.5   Schematic diagram of PI crosslinking reaction process


3 高温电连接器绝缘性能劣化实验

进行高温电连接器绝缘性能劣化实验的实验平台如图6所示。

图6

图6   高温电连接器绝缘性能劣化实验平台

Fig.6   Insulating performance deterioration test platform for high-temperature electrical connector


1)应力水平。电连接器工作环境温度为450 ℃。

2)测试参数。相邻接触件之间及接触件与壳体之间的绝缘电阻为测试参数。

3)样本量。共测试4个高温电连接器,在每个电连接器上设置6个绝缘电阻测量点,共计24个测量点。电阻测量点分布如图7所示。

图7

图7   绝缘电阻测量点分布

Fig.7   Distribution of insulation resistance measuring points


4)截尾时间和测试时间。实验为定时截尾实验,截尾时间为30 min。电连接器内部组件存在一个温升过程,因此在高温箱的温度升至设定温度2 min后开始计时,在计时开始和计时结束时测量绝缘电阻。

5)实验结果。劣化实验前后电阻测量点的绝缘电阻如表2所示。

表2   劣化实验前后电阻测量点的绝缘电阻 (GΩ)

Table 2  Insulation resistance of resistance measuring points before and after deterioration test

序号实验前实验后变化值
1-1139.77.5132.2
1-2118.711.3107.4
1-3131.36.9124.4
1-4142.17.6134.5
1-5146.910.9136.0
1-6125.17.9117.2
2-1141.310.9130.4
2-2133.27.4125.8
2-3143.17.3135.8
2-4134.18.7125.4
2-5146.78.5138.2
2-6181.321.4159.9
3-1177.415.1162.3
3-2163.717.1146.6
3-3147.810.9136.9
3-4163.717.7146.0
3-5167.312.9154.4
3-6158.716.9141.8
4-1171.17.2163.9
4-2127.68.2119.4
4-3167.931.3136.6
4-4169.311.6157.7
4-5173.213.4159.8
4-6168.912.5156.4

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4 实验结果分析与失效机理验证

4.1 实验结果分析

给定显著性水平α=0.01,假设4个高温电连接器电阻测量点的绝缘电阻下降趋势一致,即绝缘电阻下降具有普遍性。每个电连接器的绝缘电阻数据为一组,采用单因素方差分析,算得的方差分析结果如表3所示。由F分布表得F0.01(3, 20)=4.94,可见F<F0.013, 20,接受原假设,即可认为绝缘电阻下降具有普遍性。

表3   绝缘电阻方差分析结果

Table 3  Variance analysis results of insulation resistance

方差来源离差平方和自由度均方离差F
组间差异2 260.893753.62944.473 308
组内差异3 369.4520168.4725
总计5 630.3423

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根据表2的实验数据绘制箱线图,如图7所示。

图8

图8   劣化实验前后绝缘电阻箱线图

Fig.8   Boxplot of insulation resistance before and after deterioration test


表2图7可知:电连接器经过劣化实验后,其绝缘电阻显著下降,但未低于5 GΩ,即未超过失效阈值;各个电连接器实验前后的绝缘电阻值均呈现一定的随机性。

实验后测量点4-2的绝缘电阻为31.3 GΩ,表现为一个离群值。绝缘件生产过程中的成形加工误差会导致相邻孔距存在随机差异(如图7所示),这种差异使得不同测量点的绝缘电阻值产生差异。同时,在绝缘电阻的实际测量中,电阻值会持续波动。因此,该离群值应归因于绝缘件相邻孔距的差异以及测量误差的共同作用。

4.2 失效机理验证

劣化实验后绝缘件的外观如图9所示。可见绝缘件由实验前的棕色变成了炭黑色,可初步推断绝缘件出现碳化趋势,即PI发生交联反应生成碳链而导致其碳化。同时,经测量,实验前后其形状、大小都未发生改变。

图9

图9   劣化实验后绝缘件外观

Fig.9   Appearance of insulation part after deterioration test


采用扫描电子显微镜观察绝缘件实验前后的表面微观形貌,观察到的绝缘件表面微观形貌如图10所示。由图可知:实验前绝缘件表面略显粗糙,这是因为绝缘件材料为复合材料,玻璃纤维在PI基体中的取向分布不均匀[21],纤维端部在材料表面形成了类似“毛刺”的结构;实验后绝缘件表面出现了明显的孔洞,原因是在PI老化裂解过程中产生了气体,气体从绝缘件表面逸出而形成了气洞。

图10

图10   劣化实验前后绝缘件表面微观形貌

Fig.10   Micromorphology of insulation part surface before and after deterioration test


进一步地,采用红外光谱分析技术,利用PI分子中化学键或官能团对红外光吸收频率不同这个特性,通过对比吸收特征峰的位置、强度和形状,来对PI特征基团进行定性和定量分析。PI特征基团对应的红外吸收峰如表4所示,实验前后PI红外光谱图如图11所示。由图可知:实验后酰亚胺基团C̿ O键和C—N键对应的特征峰强度大幅降低,C—O—C醚键对应的特征峰强度也有较大下降,表明在450 ℃下PI发生了亚胺环和醚键的断裂;图中没有新的波峰出现,说明无羧基等新基团生成(羧基(—COOH)中的O—H键的波峰为3 300~2 500 cm-1)。实验结果验证了PI发生了裂解反应。

表4   PI特征基团红外吸收峰

Table 4  Infrared absorption peaks of PI characteristic groups

基团波峰/cm-1
酰亚胺基团C̿ O键1 720
酰亚胺基团C—N键1 380
C—H键3 100~2 900
C—O—C醚键1 100~1 000

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图11

图11   PI红外光谱图

Fig.11   Infrared spectrum of PI


综上可知,绝缘件材料PI在450 ℃下会发生老化裂解和交联碳化。

5 结 论

为确保高温电连接器随型号装备在一定工作时间内保持绝缘高可靠性,本文对电连接器的绝缘件进行了失效分析。在分析了失效机理的基础上,通过高温劣化实验研究了绝缘件绝缘性能的变化情况,并验证了绝缘件的失效机理。结果表明,绝缘件材料PI在450 ℃下会发生老化裂解和交联碳化。PI的亚胺环和醚键发生断裂,导致分子聚合度降低,并生成小分子基团(充当载流子)。裂解产物发生交联反应生成碳链,导致绝缘件碳化。电连接器在450 ℃下持续工作30 min后,其绝缘性能显著下降,但绝缘电阻仍大于5 GΩ,并未超过失效阈值。研究结果表明,采用PI绝缘件的高温电连接器可满足某型高超导弹的工作要求。

本文仅针对单次发射的高超导弹,验证了其电连接器能满足工作要求。对于复用火箭和巡航导弹,绝缘件材料需满足更高的要求,如能耐更高的温度和使用更长的时间。因此,在本文研究的基础上,还需进一步设计并开展劣化实验,深入研究PI及其他绝缘材料的性能退化规律,以及多次热循环(如10次30 min)对高温电连接器绝缘性能的叠加影响。

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