工程设计学报

工程设计学报, 2023, 30(2): 182-188 doi: 10.3785/j.issn.1006-754X.2023.00.018

优化设计

雾化辅助CVD腔体的优化设计与实现

樊俊良,,, 肖黎,,, 罗月婷, 陈刚, 瞿小林, 唐毅, 龚恒翔

重庆理工大学 理学院，重庆 400054

Optimization design and implementation of atomization assisted CVD cavity

FAN Junliang,,, XIAO Li,,, LUO Yueting, CHEN Gang, QU Xiaolin, TANG Yi, GONG Hengxiang

College of Science, Chongqing University of Technology, Chongqing 400054, China

通讯作者: 肖 黎（1990—），女，重庆云阳人，讲师，博士，从事新能源材料与器件研究，E-mail: xiaoli@cqut.edu.cn, https://orcid.org/0000-0002-2844-1292

收稿日期: 2022-05-16   修回日期: 2022-10-27  

基金资助: 重庆市自然科学基金资助项目.  cstc2021jcyj-bshX0219
重庆市教育委员会科学技术研究项目.  KJQN202201137

Received: 2022-05-16   Revised: 2022-10-27  

作者简介 About authors

樊俊良（1997—），男，重庆忠县人，硕士生，从事金属氧化物半导体薄膜研究，E-mail:fanjunliang@stu.cqut.edu.cn,https://orcid.org/0000-0001-5394-2139 , E-mail：fanjunliang@stu.cqut.edu.cn

摘要

为了实现雾化辅助CVD（chemical vapor deposition，化学气相沉积）腔体的可定制性、可复用性及经济性，并满足高质量单晶氧化镓（Ga2O3）薄膜制备的实际需求，设计开发了一种新型雾化辅助CVD腔体。该腔体主要由反应腔室模块、冷却模块和缓冲腔室模块组成。采用新型腔体和常规腔体进行了单晶Ga2O3薄膜制备实验，对Ga2O3薄膜进行了X射线衍射（X-ray diffraction，XRD）图谱分析，并采用原子力显微镜（atomic force microscope，AFM）观察其表面形貌。实验结果表明：采用新型腔体可制备出性能更优的α-Ga2O3、β-Ga2O3薄膜；采用新型腔体和常规腔体制备的α-Ga2O3薄膜的（006）晶面的半峰宽分别为0.172°、0.272°，表面粗糙度分别为25.6 nm和26.8 nm，可见采用新型腔体制备的α-Ga2O3具有更优的结晶度、表面平整性和致密度。通过新型腔体的设计，构建了更有利于单晶Ga2O3薄膜生长的稳定环境，为Ga2O3薄膜制备工艺的优化提供了可靠路径。研究结果为制备高品质金属氧化物半导体薄膜提供了参考。

关键词： 雾化辅助化学气相沉积 ; 新型腔体 ; 单晶Ga2O3薄膜 ; 工艺优化

Abstract

In order to realize the customization, reusability and economy of atomization assisted CVD (chemical vapor deposition) cavity, and meet the actual requirements of high-quality single crystal Ga2O3 thin film preparation, a new atomization assisted CVD cavity was designed and developed. The cavity was mainly composed of reaction chamber module, cooling module and buffer chamber module. Ga2O3 thin films were prepared by using a new cavity and a conventional cavity, and then the X-ray diffraction (XRD) patterns analysis and its surface morphology observation by atomic force microscope (AFM) were carried out. The experimental results showed that the new cavity could produce better performance α-Ga2O3 and β-Ga2O3 thin film; the half-peak widths of (006) crystal plane of the α-Ga2O3 thin films prepared by the new cavity and the conventional cavity were 0.172° and 0.272°, respectively, and the surface roughness was 25.6 nm and 26.8 nm, respectively. It could be seen that the α-Ga2O3 thin film made with the new cavity had better crystallinity, surface smoothness and density. Through the design of the new cavity, a stable environment conducive to the growth of single crystal Ga2O3 thin film was constructed, which provided a reliable path for the optimization of the preparation process of Ga2O3 thin film. The research results provide a reference for the preparation of high-quality metal oxide semiconductor films.

Keywords： atomization assisted CVD (chemical vapor deposition) ; new cavity ; single crystal Ga2O3 thin film ; process optimization

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本文引用格式

樊俊良, 肖黎, 罗月婷, 陈刚, 瞿小林, 唐毅, 龚恒翔. 雾化辅助CVD腔体的优化设计与实现. 工程设计学报[J], 2023, 30(2): 182-188 doi:10.3785/j.issn.1006-754X.2023.00.018

FAN Junliang, XIAO Li, LUO Yueting, CHEN Gang, QU Xiaolin, TANG Yi, GONG Hengxiang. Optimization design and implementation of atomization assisted CVD cavity. Chinese Journal of Engineering Design[J], 2023, 30(2): 182-188 doi:10.3785/j.issn.1006-754X.2023.00.018

化学气相沉积（chemical vapor deposition，CVD）是半导体工业中应用广泛的一种薄膜制备方法[1-3]。其基本特征是气相的反应源在高温衬底表面及近表面发生化学反应而形成薄膜。根据腔体环境的不同，CVD可以分为常压CVD、低压CVD和等离子增强CVD等[4-5]。雾化辅助CVD是一种新型的常压CVD方法，近几年在薄膜制备领域受到广泛关注[6]。大量研究表明，该方法非常适合制备电子级高品质单晶金属氧化物薄膜，如氧化镓、氧化锌薄膜[7-10]。雾化辅助CVD方法最突出的优点在于常压运行，不需要真空设备，相比于目前半导体工业中主流的MOCVD（metal organic chemical vapor deposition，金属有机物化学气相沉积），其能耗成本降低50%以上[11-14]。

CVD腔体的设计是制备高品质薄膜的关键[15-16]。常见的雾化辅助CVD腔体的几何外形有圆管状和矩形状，材质有不锈钢、石英和氮化铝等，空间布局方式有水平卧式和竖直立式[17]。目前，腔体对薄膜生长机制（包括质量输运、能量输运、薄膜生长的化学反应动力系等）的具体影响过程还不是非常清楚[18-20]，因比无法从理论上给出最佳腔体的设计原则及参数。为了寻找最佳工艺参数以及探究腔体结构对薄膜生长的影响，须进行实验来对腔体结构进行调整和优化。在此过程中若腔体更换太频繁，不但经济性不佳且无法保证实验工艺的稳定性和重复性，因此有必要设计、制造一种可复用的腔体。作者设计了一种以石英为主要材质的雾化辅助CVD腔体，可以便捷地调控气溶胶输运路径的气流场分布和反应区的空间构型参数，以满足雾化辅助CVD腔体调控便捷、成本低的要求。

1 雾化辅助CVD方法简介

采用雾化辅助CVD方法制备氧化物薄膜主要分为3个阶段：1）前驱体溶液经过超声振荡后变成微米级液体气溶胶颗粒；2）液体气溶胶颗粒通过载气输运至反应腔室；3）液体气溶胶颗粒经过热分解后在衬底表面及近表面发生化学反应而形成薄膜。整个制备过程在常压下进行，不须维持真空环境。

其中，通过超声振荡产生液体气溶胶颗粒是基于空化效应。雾化片中的元件在一定的电压下作高频率振荡，振荡波经由前驱体溶液底部传导至溶液表面，使溶液表面发生剧烈振荡，抬高的上表面溶液在表面张力的作用下脱离而形成雾化的液体气溶胶颗粒[21]。液体气溶胶颗粒的粒径计算如下[22]：

D=0.34×8πσρf213

式中：D为气溶胶颗粒的粒径；σ为溶液表面张力系数，取σ=0.07 N/m；ρ为溶液密度，取ρ=1.03 g/mL；f为雾化片振动频率。

实验中取f=2.4 MHz，可得D=2.5 μm。经缓冲腔筛选出的气溶胶颗粒进入反应腔发生莱顿弗罗斯特效应[22]，其底部汽化成蒸气层，在载气气流的调控下沉积在衬底表面，由此生长出厚度均匀的半导体薄膜[23]。

2 雾化辅助CVD腔体的优化设计

作者设计的新型雾化辅助CVD腔体如图1所示，其结构如图2所示。将反应腔室模块、冷却模块、缓冲腔室模块通过机械连接，形成可实现雾气混合缓冲、低温输运、高温反应及中低温尾气输运的雾化辅助CVD系统。

图1

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图1   新型雾化辅助CVD腔体示意图

Fig.1   Schematic diagram of new atomization auxiliary CVD cavity


图2

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图2   新型雾化辅助CVD腔体的结构

Fig.2   Structure of new atomization assisted CVD cavity


2.1　反应腔室模块

反应腔室模块主要由腔室、反应区盖板和衬底模板组成。

腔室由石英制成，便于直接观察反应区的细节情况及便捷地使光辐射至薄膜生长区[24]。腔室侧边连接处设有异形侧边条，异形侧边条朝向腔室底板的一侧分布有V形槽，通过在其中填充高温胶实现与腔室底板的粘接，以增强腔室结构的稳定性及其连接处的气密性。高温反应区的侧边嵌设侧边填充块，以减小薄膜沉积对异形侧边条的污染，不影响对反应区的观察和光辐射。尾气输运区的侧边也嵌设侧边填充块，该侧边填充块呈梯形结构，方便将冷凝液滴引流至腔室中部，减小对异形侧边条的腐蚀。热电偶组通过热电偶测温端固定片和热电偶线束固定片固定在腔室底板下方，以精确、全面地测量高温反应区的温度。高导热板连接着腔室底板和水冷散热装置，可以快速地将热能传导给水冷散热装置，从而保证前驱体气溶胶在输运过程中不会过度损耗。

反应区盖板包括反应区上盖板和流场调制斜劈。反应区盖板通过粘接的方式与腔室相连，方便安装和拆卸。流场调制斜劈可以有效调控前驱体气溶胶的沉积位置，并使前驱体气溶胶沿流场调制斜劈的方向汇聚，形成雾气锥形态，以提高沉积效率。前驱体气溶胶的雾气锥形态如图3所示。通过调节腔室配件的相关参数，可以有效调控雾气锥的形态。流场调制斜劈底面与衬底模板上表面之间的距离设置为0.8~1.5 mm，有利于高质量薄膜的制备。在反应区上盖板分布气密沟槽，以提高结合处的气密性。

图3

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图3   前驱体气溶胶的雾气锥形态

Fig.3   Fog cone morphology of precursor aerosol


设计了衬底模板及衬底，将衬底模板与衬底的组合体安装在腔室底板上表面，替代腔室底板上表面承受污染，实现腔室的持续、长期使用。

反应腔室贯穿于三明治结构的双边温控加热台的中间矩形通孔。温控加热台的结构如图4所示。通过调节传动丝杆使温控加热台从反应腔室尾端到达经过标定的高温反应区的预设位置。温控加热台导轨的两侧刻有标尺，以尾气出口处为零刻度，沿雾化源方向计数（调节后加热灯管1位于36.5 cm处）。通过热电偶组反馈温度，实现实时、动态地检测温度。反应腔室与温控加热台相配合，构建了更为稳定的薄膜生长环境。

图4

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图4   温控加热台结构

Fig.4   Structure of temperature-controlled heating table


2.2　冷却模块

雾化颗粒受加热腔体温度的影响，容易造成提前水解结晶，因此在反应腔室模块与缓冲腔室模块之间加设冷却模块。冷却模块中水冷散热装置通过管道与水泵相连，水泵驱动接近室温的冷却水循环流动，从而保证水冷散热装置区域的腔室温度与室温接近，保证前驱体气溶胶在低温输运区不会过度损耗，提升气溶胶的利用率。

2.3　缓冲腔室模块

缓冲腔室模块由缓冲腔和缓冲腔连接口组成。缓冲腔为圆柱形空腔，保证前驱体气溶胶气流均匀、稳定。缓冲腔连接口与尾气排放端连接口类似，通过黄铜金属件挤压橡胶垫使之产生形变，进而达到良好的气密效果。

2.4　雾化辅助CVD腔体实物

基于上述思路设计的雾化辅助CVD腔体的实物如图5所示。缓冲腔通过缓冲腔连接口与反应腔室连接，同时接入起雾系统和压差装置；水冷散热装置通过管道与冷却容器相连；反应腔室位于两加热装置中间，实现薄膜生长环境的构筑。

图5

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图5   雾化辅助CVD腔体实物

Fig.5   Physical object of atomization assisted CVD cavity


3 金属氧化物薄膜制备流程

金属氧化物薄膜制备流程如图6所示。首先，将实验所用的蓝宝石衬底模板、衬底、侧边填充块清洗干净，烘干后放置在反应腔室内对应位置；将配置好的前驱体溶液倒入雾化罐，盖合反应区盖板；依次打开载气开关、压差开关、冷却装置开关和温控装置开关，待温度、压差等实验条件达到设定值并稳定后，打开雾化装置开关，薄膜开始沉积，记录此时时间；到设定时间后，依次关闭所有实验装置，待反应腔室的温度降至室温后取出样品及实验配件，清理反应腔体、雾化装置等，实验结束。

图6

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图6   金属氧化物薄膜制备流程

Fig.6   Preparation process of metallic oxide thin film


4 单晶Ga2O3 薄膜制备实验及其结果分析

采用所设计的新型雾化辅助CVD腔体进行单晶Ga2O3薄膜（以下简称Ga2O3薄膜）制备实验。α-Ga2O3薄膜制备实验条件：温度为550 ℃，时间为30 min，压差为25 Pa，沉积位置在39.2 cm。β-Ga2O3薄膜制备实验条件：温度为550 ℃，时间为45 min，压差为15 Pa，沉积位置在35.2 cm。

为了研究Ga2O3薄膜的结晶性，对Ga2O3薄膜进行X射线衍射（X-ray diffraction，XRD）图谱分析，并采用原子力显微镜（atomic force microscope，AFM）进行表面形貌观察，将分析和观察结果与采用常规雾化辅助CVD腔体制备的Ga2O3薄膜进行对比。

4.1　XRD图谱分析

所制备的Ga2O3薄膜的XRD图谱如图7所示。由图7(a)可知：位于42.1°的衍射峰对应于蓝宝石（sapphire）衬底（006）面的衍射峰；40.24°的衍射峰位置对应于α-Ga2O3的（006）晶面（JCPDS No.06-0503）；采用新型腔体和常规腔体制备的α-Ga2O3薄膜在（006）晶面的半峰宽分别为0.172°、0.272°，表明采用新型腔体和常规腔体都能制备高结晶度的α-Ga2O3薄膜，但采用新型腔体能得到更小的薄膜半峰宽值，说明采用新型腔体制备的α-Ga2O33薄膜的结晶性更佳。由图7(b)可知：19.14°、38.84°、59.87°的衍射峰位置分别对应于β-Ga2O3的（102）、（202）、（311）晶面（JCPDS No.43-1012）；63.3°的衍射峰位置对应于α-Ga2O3的（214）晶面；新型腔体制备的β-Ga2O3薄膜在（201）、（402）、（603）晶面的半峰宽分别为0.117°、0.206°、0.323°，常规腔体制备的分别为0.138°、0.229°、0.375°，均增大了10%左右。实验表明采用所设计的新型雾化辅助CVD腔体可以获得结晶度更高的α-Ga2O3、β-Ga2O3薄膜。

图7

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图7   Ga2O3薄膜的XRD 图谱

Fig.7   XRD patterns of Ga2O3 thin film


4.2　AFM表面形貌观察

所制备的α-Ga2O3的AFM表面形貌如图8所示。由图8可知：采用新型腔体和常规腔体制备的α-Ga2O3薄膜的表面粗糙度分别为25.6 nm和26.8 nm，前者比后者小4.5%左右，表明采用雾化辅助CVD制备的α-Ga2O3薄膜均有较小的表面粗糙度，但采用新型腔体制备的α-Ga2O3薄膜的表面粗糙度更小，表面致密度更高。

图8

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图8   α-Ga2O3薄膜的AFM表面形貌

Fig.8   AFM surface morphology of α-Ga2O3 thin film


5 结 论

1）制造了一种新型雾化辅助CVD腔体。设计了异形侧边条、侧边填充块、热电偶组、流畅调制斜劈、衬底模板、水冷散热装置等结构，可有效构筑雾气锥形态，增强装置的气密性，同时可以提高气溶胶利用率及测温的精确度。

2）采用新型腔体和常规腔体进行了Ga2O3薄膜制备实验。实验结果表明，采用新型腔体能够显著提升薄膜的结晶度、表面平整性和致密度，其性能更优。

3）所提出的设计方法具有一定的应用价值，为制备高品质金属氧化物半导体薄膜提供了参考。

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