枳壳总黄酮的多指标质量控制
目的:建立枳壳总黄酮多指标质量控制方法。 方法:采用高效液相色谱法测定枳壳总黄酮中有效成分含量和指纹图谱,紫外分光光度法测定总黄酮含量。含量测定色谱条件为:Agilent SB-C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5 μm),流动相为0.02%磷酸水溶液-乙腈(80∶20),流速1 ml/min,柱温35℃,检测波长280 nm。指纹图谱条件为:Agilent SB-C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5 μm),流动相A(0.5%醋酸水溶液,V/V)、B(甲醇);梯度洗脱程序(min、B%):0 min、20%,10 min、40%,35 min、70%,50 min、100%;流速1 ml/min,柱温30℃,检测波长320 nm。总黄酮检测波长为283 nm。 结果:经方法学认证,含量测定和指纹图谱分析各项参数均符合要求;10批枳壳总黄酮样品的含量分析显示:柚皮苷、新橙皮苷含量为38.3%~47.2%及21.0%~28.5%,总黄酮含量79.9%~88.6%;各批次样品指纹图谱分析都显示12个共有峰,与标准谱图比较,指纹图谱相似度均在98.0%以上。 结论:指纹图谱与关键成分含量测定相结合的分析方法能很好地反映枳壳总黄酮整体质量,是一种有效的质量分析与评价方法。该方法测定结果准确,重复性好,可有效控制枳壳总黄酮质量。
关键词:
枳壳/化学,
色谱法,
高压液相/方法,
质量控制,
黄酮类/分析,
核苷酸图谱