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浙江大学学报（医学版）
浙江大学学报（医学版）  2014, Vol. 43 Issue (2): 141-144    DOI: 10.3785/j.issn.1008-9292.2014.03.003
专题报道     
高效液相色谱-质谱法测定伏格列波糖片中伏格列波糖含量
章向群，吴凌华，陈方军，张伊，陈璐
正大青春宝药业有限公司，浙江 杭州310023
Quantitative determination of voglibose contents in its tablets with high-performance liquid chromatography-mass spectrometry
ZHANG Xiang-qun, WU Ling-hua,CHEN Fang-jun, ZHANG Yi, CHEN Lu
Chiatai Qingchunbao Pharmaceutical Co. Ltd, Hangzhou 310023, China
全文: PDF(542 KB)  
摘要: 

目的：建立高效液相色谱-质谱法测定伏格列波糖片中伏格列波糖的含量。方法：采用Agilent ZORBAX Eclipse Plus C18(2.1 mm×150 mm, 3.2 μm)色谱柱，柱温40 ℃，流速为0.25 ml/min，甲醇-水（2∶3）为流动相，流速为0.25 ml/min，质谱检测中采用电喷雾离子源多反应检测扫描（MRM）模式。结果：伏格列波糖浓度在1.5804~2.6340 μg/ml范围内线性关系良好，其中离子对268.2/74.2（r=0.9990）平均回收率为100.2%，相对标准偏差为1.37%（n=6）；离子对268.2/92.2（r=0.9976）平均回收率为99.3%，相对标准偏差为1.78%（n=6）。结论：高效液相色谱-质谱法准确性、重复性均好，可用于伏格列波糖片的质量控制。
关键词 ： 肌醇/分析,  肌醇/类似物和衍生物,  回收率,  温度,  色谱法,  高压液相,  质谱分析法,  伏格列波糖    
Abstract：

Objective： To develop a method for determination of voglibose contents in its tablets by high-performance liquid chromatography-mass spectrometry (HPLC-MS). Methods： The measurements were carried out on an Agilent ZORBAX Eclipse Plus C18 column (2.1×150mm 3.2μm) with a temperature of 40℃. A mixture of methanol and water (2∶3, v/v) was used as a mobile phase at a flow rate of 0.25 ml/min. Voglibose was detected in an electrospray ionization (ESI) mode with MRM. Results： The calibration curves of voglibose showed good linearity in a range of 1.5804-2.6340 μg/ml (r=0.9990). The average recovery was 100.2% with RSD of 1.37% (n=6) for m/z 268.2/74.2. Linearity was obtained with r=0.9976 and the average recovery was 99.3% with RSD of 1.78% (n=6) for m/z 268.2/92.2. Conclusion： HPLC-MS method is accurate, reproducible and can be used for quality control of voglibose tablets．
Key words： Inositol/analysis    Inositol/analogs &    derivatives    Retrieving rate    Temperature    Chromatography, high pressure liquid    Mass spectrometry    Voglibose
收稿日期: 2013-12-09     
通讯作者: 吴凌华（1987-），女，本科，助理工程师，主要从事仪器分析工作；E-mail: 179680521@qq.com   
Corresponding author: WU Ling-hua, E-mail: 179680521@qq.com   
作者简介: 章向群（1968-），女，本科，高级工程师，主要从事药物分析工作；E-mail: hzzhangxq@163.com
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引用本文:

章向群，吴凌华，陈方军，张伊，陈璐. 高效液相色谱-质谱法测定伏格列波糖片中伏格列波糖含量[J]. 浙江大学学报（医学版）, 2014, 43(2): 141-144.
ZHANG Xiang-qun, WU Ling-hua,CHEN Fang-jun, ZHANG Yi, CHEN Lu. Quantitative determination of voglibose contents in its tablets with high-performance liquid chromatography-mass spectrometry. Journal of ZheJiang University(Medical Science), 2014, 43(2): 141-144.

链接本文:

http://www.zjujournals.com/xueshu/med/CN/10.3785/j.issn.1008-9292.2014.03.003      或      http://www.zjujournals.com/xueshu/med/CN/Y2014/V43/I2/141

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