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浙江大学学报（医学版）
浙江大学学报（医学版）  2011, Vol. 40 Issue (1): 40-43    DOI: 10.3785/j.issn.1008-9292.2011.01.008
专题报道     
气相色谱法测定3-氯-7-氨基去乙酰氧基头孢烷酸中残留溶剂
马丽，姚彤炜
浙江大学药学院药物分析与药物代谢研究室，浙江 杭州 310058
Determination of residual solvents in 7-amino-3-chloro cephalosporanic acid by gas chromatography
MA Li，YAO Tong-wei
Department of Pharmaceutical Analysis and Drug Metabolism, College of Pharmaceutical Sciences，Zhejiang University，Hangzhou 310058，China
 全文: PDF(1239 KB)   HTML ( ) 
摘要： 目的：建立3-氯-7-氨基去乙酰氧基头孢烷酸（7-ACCA）中丙酮、甲醇、二氯甲烷、乙酸乙酯、异丁醇、吡啶、甲苯残留量的测定方法。
方法：采用气相色谱法，载气为氮气，FID检测器，色谱柱为Agilent INNOWAX毛细管柱，柱温为程序升温：起始温度70℃，保持6 min，以10℃/min升温至160℃，保持1 min；进样量1.0 μl，分流进样，分流比10∶1，外标法检测7-ACCA中丙酮、甲醇、二氯甲烷、乙酸乙酯、异丁醇、吡啶、甲苯的含量。
结果：在本研究建立的色谱条件下，丙酮、甲醇、二氯甲烷、乙酸乙酯、异丁醇、吡啶、甲苯的最低检出质量浓度分别为2.5 μg/ml、1.5 μg/ml、15 μg/ml、2.5 μg/ml、2.5 μg/ml、2.5 μg/ml、11 μg/ml。样品中仅检测到丙酮，且其残留量远在药典规定的限量以下。
结论：建立的方法能有效控制7-ACCA中丙酮、甲醇、二氯甲烷、乙酸乙酯、异丁醇、吡啶、甲苯的残留量。
关键词： 色谱法;  气相/方法;   ;  头孢菌素类/分析;  药物残留物;  甲醇/分析;  二氯甲烷/分析;  甲苯/分析;  丙酮/分析    
Abstract: Objective： To develop a gas chromatography method for determination of residual solvents in 7-amino-3-chloro cephalosporanic acid (7-ACCA).
Methods： The residual levels of acetone，methanol，dichloromethane，ethyl acetate，isobutanol，pyridine and toluene in 7-ACCA were measured by gas chromatography using Agilent INNOWAX capillary column（30 m×0.32 mm,0.5 μm). The initial column temperature was 70℃ maintained for 6 min and then raised (10℃/min) to 160℃ for 1 min. Nitrogen gas was used as carrier and FID as detector. The flow of carrier was 1.0 ml/min，the temperature of injection port and detector was 200℃ and 250℃, respectively.
Results： The limits of detection for acetone，methanol，dichloromethane，ethyl acetate，isobutanol，pyridine，toluene in 7-ACCA were 2.5 μg/ml，1.5 μg/ml，15 μg/ml，2.5 μg/ml，2.5 μg/ml，2.5 μg/ml and 11 μg/ml，respectively. Only acetone was detected in the sample，and was less than the limits of Ch.P.
Conclusion： The method can effectively detect the residual solvents in 7-ACCA.
Key words: Chromatography, gas/methods；     Cephalosporins/anal； Drug residues； Methanol/anal；     Methylene chloride/anal；     Toluene/anal；     Acetone/anal
出版日期: 2011-01-25
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引用本文:

马丽;姚彤炜. 气相色谱法测定3-氯-7-氨基去乙酰氧基头孢烷酸中残留溶剂[J]. 浙江大学学报（医学版）, 2011, 40(1): 40-43.

链接本文:

https://www.zjujournals.com/med/CN/Y2011/V40/I1/40

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