薄层色谱法对N-乙酰-L-半胱氨酸工艺流程诊断
Process diagnosis for synthesizing reaction of N-acetyl-L-cysteine by thin layer chromatography
摘要 建立了用薄层层析和薄层扫描法对N-乙酰-L-半胱氨酸合成进行流程诊断的方法.采用硅胶G板,以正丁醇-醋酸-水(4.5:1.5:1)为展开剂,单波长直线扫描,扫描波长λ=700nm.对合成反应的初始阶段、反应中、反应后取样样品进行定性和定量检测.原料在反应滴加后的初始阶段转化率达到97.08%,说明水相合成法较为合理,有效地抑制了L-半胱氨酸的氧化.设计的流程诊断法对N-乙酰-L-半胱氨酸和半胱氨酸盐酸盐的线性范围分别为15.1～36.5 mg/mL、1.5～3.1 mg/mL.平均回收率分别为99.93%～100.05%、99.94%～100.10%.RSD分别为0.32%～0.34%、0.31%～0.34%.该方法可靠、简便易行,有利于反应流程诊断控制.
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2004, Vol. 31 
