2. 山东大学 高效洁净机械制造教育部重点实验室, 山东 济南 250061;
3. 国网山东省电力公司经济技术研究院, 山东 济南 250061
2. Key Laboratory of High-Efficiency and Clean Mechanical Manufacture of Ministry of Education, Shandong University, Jinan 250061, China;
3. Economic Technology Research Institute, State Grid Shandong Electric Power Company, Jinan 250061, China
搅拌式反应器是一种常用的微生物培养生物反应器, 操作中利用搅拌桨作用使气泡破碎分散、气体快速溶解, 为微生物生长提供氧份[1].搅拌桨作为反应器中的核心部件, 结构参数和搅拌性能对气体分散溶解有着显著的影响.为了提高气液搅拌性能, 优化设计搅拌桨结构和开发新型搅拌叶片是研究的重点[2].
标准Rushton桨是气液搅拌中常用的一种盘式涡轮桨, 它的径向气体分散性能强, 气泡破碎效果好, 但Rushton桨轴向作用范围小, 气体很难在反应器中均匀分散, 且搅拌叶片后方存在气穴, 气液传质效率低, 搅拌功耗高[3].为了提高涡轮桨气液搅拌性能, 在Rushton桨的基础上, 带有流线型叶片或弯曲叶片的一系列新型涡轮桨相继被开发.半圆管盘式涡轮桨(CD-6)、半椭圆管盘式涡轮桨(HEDT)在气液搅拌中产生的气泡尺寸小, 气液传质系数高, 气液混合性能好[4-6].弯曲非对称叶片盘式涡轮桨(BT-6) 能够有效地使气体均匀分散, 气体溶解速率快, 桨叶后方气穴现象减弱, 搅拌功耗低[7-9].此外, 为了解决涡轮圆盘桨在低雷诺数状态下搅拌时存在的隔离区问题, 栾德玉等[10-11]设计一种叶片错位布置的搅拌桨.在高黏度流体、假塑性流体搅拌中, 错位结构能够破坏桨叶上、下方存在的隔离区, 产生非对称的复杂流场, 大大地提高了混合效率.这些关于桨叶错位结构的研究还停留在层流状态, 而实际生物反应过程大多处于湍流状态, 所以不能完全说明错位结构的优越性.
为了进一步研究在湍流状态下, 桨叶错位结构对气液搅拌性能的影响, 本文在Rushton桨的基础上, 将叶片对称布置方式改为上下错位布置, 开发了错位Rushton桨.通过气液搅拌实验, 对比这两种搅拌桨的气液分散特性、传质性能和通气搅拌功率.
1 实验研究 1.1 实验装置气液搅拌实验装置如图 1(a)所示, 搅拌槽为椭圆底圆柱形有机玻璃槽, 内径为210 mm, 通气前，液位高度为358 mm.搅拌槽内均布4块挡板, 挡板宽25 mm, 长400 mm, 厚2.5 mm, 距离槽内壁4 mm.圆环形气体分布器内径为90 mm, 距离槽底36 mm, 分布器上均布有94个直径0.8 mm的小孔.搅拌装置采用双层搅拌桨, 标准桨和错位桨外径均为80 mm, 底层桨距槽底70 mm, 两桨之间的距离为170 mm.错位桨结构如图 1(b)所示, 每个叶片尺寸与标准型相同, 上位叶片底部以及下位叶片顶部均与圆盘重合.实验在常温条件下开展, 环境温度约为20 ℃.实验介质为水和空气, 搅拌液体密度ρ1=103 kg/m3, 黏度μ1=10-3 Pa·s; 空气的密度ρg=1.225 kg/m3, 黏度μg=1.789×10-5 Pa·s.实验共有4种工况, 具体操作参数如表 1所示.表中, N为搅拌转速, qV为通气流量.
|
1-电机；2-自由液面；3-挡板；4-上层搅拌桨；5-搅拌槽；6-下层搅拌桨；7-空气分布器 图 1 气液搅拌实验装置示意图 Fig. 1 Schematic diagram of gas-liquid stirring experimental apparatus |
|
表 1 气液搅拌实验操作工况 Table 1 Gas-liquid stirring experimental operating conditions |
在后续数据分析中, 对搅拌槽内不同区域的气泡状态分别进行比较.根据搅拌桨位置将搅拌槽划分为以下5个区域：A区为搅拌槽底部区域, B区为底层桨直接作用区域, C区为两搅拌桨之间区域, D区为上层桨直接作用区域, E区为搅拌槽顶部区域, 如图 1(a)所示.
1.2 测试方法与数据处理 1.2.1 气泡尺寸获取使用高速照相机拍摄搅拌槽内气泡原始图像(见图 2(a)), 利用图像处理技术对气泡图像进行处理, 获得气泡尺寸, 具体步骤如下.
|
图 2 图像处理 Fig. 2 Image process method |
1) 图像标定.拍摄获得的图像尺寸随物体与相机之间的距离变化, 在物体与相机位置调整好后固定不变；然后进行尺寸标定, 标定结果用以修正数据.
2) 图像预处理.包括对图像进行局部平均的均值平滑和中值滤波处理, 以增强图像效果和消除背景像素噪声, 突出图像边缘线条.
3) 图像分割.对图像进行灰度阈值分割处理, 将图像转变为灰度图像.通过设置最优阈值, 对灰度图像进行分割, 使物体图像与背景分离.
4) 特征提取：对图像进行边缘检测处理, 通过矩阵算子数字运算, 得到物体清晰边界轮廓.
使用Matlab软件编写图像处理程序, 经过上述图像处理步骤, 得到气泡边界, 如图 2(b)所示.
如图 2所示, 大部分气泡形状不是标准球形, 气泡边界不是标准圆.为了统计数据方便, 在统计过程中可以用等效直径d代替实际气泡尺寸, 计算公式如下.
| $d = \sqrt {4A/{\rm{\pi }}} .$ | (1) |
式中：A为等效圆面积[12],
将气泡按直径大小范围等差分割为m个区间, 气泡总数记为N0.其中第i区间内气泡的平均直径为di, 气泡个数为ni, 则该区间的气泡直径密度为fn(di), 表示i区间气泡数与总气泡数之比[13], 即
| ${f_n}\left( {{d_i}} \right) = \frac{{{n_i}}}{{{N_0}}}.$ | (2) |
通过实验测得气泡直径为1.2~4.4 mm.在数据处理时, 将气泡等差分为16个区间, 即m=16.
1.2.2 体积传质系数测定采用亚硫酸盐氧化法测试气液搅拌过程中的氧体积传质系数KLa.测试的基本原理如下：在铜离子作为催化剂的条件下, 溶液中的亚硫酸钠会迅速与溶解的氧分子发生氧化反应, 采用碘量法可以测试亚硫酸钠的氧化速率, 从而计算出氧的溶解速率.
根据双膜传质理论可知, 氧在气-液相间传质的基本方程[14]为
| ${\rm{OTR}} = {K_{\rm{L}}}a\left( {c_{{\rm{OL}}}^* - {c_{{\rm{OL}}}}} \right).$ | (3) |
式中：OTR为单位体积的氧传递速率；KLa为体积传质系数; cOL*为饱和亚硫酸钠溶液中的氧浓度, 在该实验条件下取0.21 mmol/m3 [15-16]；cOL为溶液中的氧浓度.
由于反应过程中氧的消耗速率远大于溶解速率, 可以认为cOL近似等于零[17], 则体积传质系数KLa可由下式计算：
| ${K_{\rm{L}}}a = {\rm{OTR}}/c_{{\rm{OL}}}^*.$ | (4) |
如图 3所示为不同工况条件下搅拌槽内的气泡分布状态图, 观察图像明暗可以直观地了解气泡分布情况.如图 3(a)所示, 在工况① 中, 使用标准桨搅拌时槽内气泡分布稀疏不均匀, 图像中有大面积暗区.当使用错位桨时, 虽然因气泡数量较少、造成气泡分布较稀疏, 但整体分布均匀, 图像中暗区面积较小.工况② 中增加了通气流量(见图 3(b)), 搅拌槽内气泡数量增加, 气泡分布范围变大, 气泡分布状态得到一定改善.标准桨槽内两桨之间区域有明显的暗区, 说明在两桨之间分布的气泡数量较少.当使用错位桨时, 气泡分散情况有明显的改善, 气泡分布均匀细密, 图像中暗区基本消失.工况④ 中, 随着搅拌转速的提高(见图 3(c)), 搅拌槽内的气泡分布状态均得到较大改善.标准桨搅拌槽内有一定区域气泡数量较少, 不能完全消除图像暗区；错位桨搅拌槽内无明显暗区, 细密的气泡均匀布满整个搅拌槽.
|
图 3 气泡分布图像 Fig. 3 Bubble distribution image |
由上述对比分析可以得出, 在同种工况下错位桨在轴向上的搅拌作用范围比标准桨大, 可以使更多的气泡被剪切破碎, 错位桨具有更好的气泡分散性能, 使气泡分散均匀.
2.2 气泡尺寸在工况② 的条件下, 搅拌槽内的气泡平均直径沿轴向分布如图 4所示.结果表明, 相比于标准桨, 使用错位桨搅拌时槽内气泡平均直径较小, 气泡平均直径为标准桨的1/1.25~1/1.35.使用标准桨时, 气泡直径分布十分分散, 出现了大量较大尺寸的气泡；使用错位桨时，气泡直径分布更加集中, 气泡尺寸比较一致.其中, 在搅拌桨直接作用区域, 标准桨产生的气泡直径比错位桨略小；在搅拌槽底部、顶部和两桨之间的区域, 错位桨产生的气泡直径明显比标准桨小.
|
图 4 工况② 时搅拌槽内气泡平均直径轴向分布 Fig. 4 Average bubble diameter profile in axial direction in condition ② |
通过实验观测发现, 搅拌槽内不同位置的流体受搅拌桨的影响不同, 导致不同区域气泡尺寸和分布状态有明显区别.以工况② 为例, 各个区域的气泡直径密度函数曲线如图 5所示, 各区域内气泡平均直径如表 2所示.在5个区域中, B区、D区的气泡密度函数曲线非常相似, 说明使用不同搅拌桨时, 搅拌桨直接作用区域内气泡尺寸接近, 标准桨产生的气泡尺寸略小于错位桨, 该结论和表 1的数据相吻合.在A区、C区和E区3个区域中, 与标准桨相比, 使用错位桨搅拌时气泡平均直径分别减小了4.3%、12.0%和14.3%.其中, 在搅拌槽顶部的E区域, 由于距离搅拌桨较远, 标准桨在该区域内的搅拌作用很弱, 容易出现较大尺寸的气泡；使用错位桨后, 由于轴向搅拌作用更强, 能够有效减少大直径气泡的产生, 降低整体气泡平均尺寸.对于搅拌槽内的整体气泡而言, 使用标准桨时气泡平均直径为2.4 mm, 使用错位桨时气泡平均直径为2.2 mm, 气泡平均直径减小8.3%.
|
图 5 工况② 条件下搅拌槽不同区域气泡直径分布 Fig. 5 Density distribution of bubble diameter of different zones in condition ② |
|
|
表 2 工况② 条件下各区域气泡平均直径 Table 2 Average bubble diameter of each zone in condition ② |
将搅拌转速控制在400 r/min, 改变通气流量, 得到搅拌槽内气泡直径密度曲线, 如图 6所示.可以看出, 在同种工况下, 错位桨产生的气泡尺寸更集中, 平均尺寸更小.标准桨产生的气泡尺寸分布较宽, 大直径气泡数量明显较多.使用相同的搅拌桨时, 气泡直径密度曲线形状基本相同, 气泡直径的分布情况类似.当通气流量减小时, 搅拌槽内气泡数量减少, 小气泡相互碰撞和聚并成大气泡的概率降低；此时搅拌产生的气泡平均尺寸相应减小, 当通气量由0.66 m3/h降到0.4 m3/h后, 气泡直径减小10%左右.
|
图 6 不同通气流量时搅拌槽内气泡直径密度分布 Fig. 6 Density distribution of bubble diameter with different air-flow rates |
在实验中发现, 在相同工况条件下, 使用错位桨的搅拌槽内亚硫酸钠被氧化速率更快, 说明此时溶液中氧的溶解速率更快.表 3给出不同工况下测得的氧体积传质系数KLa.可见, 在工况① 中, 错位桨的传质性能高于标准桨22%.工况② 中增加了通气流量, 测得两桨氧体积传质系数均增大, 说明加大通气量有助于提高溶氧速度, 此时使用错位桨测得的氧体积传质系数高于标准桨15%.工况③ 和工况④ 加大了搅拌转速, 明显提高了气体溶解速率, 但在高转速条件下, 错位桨产生的优势已经很小, 工况③ 中测得的错位桨传质速率只比标准桨提高了3%；工况④ 中, 测得的两种桨传质速率基本一致.上述结果表明, 在较低搅拌转速时, 错位桨比标准桨具有更好的气液传质性能, 气体溶解速度快, 气液搅拌效率高.
|
|
表 3 不同工况下体积传质系数值 Table 3 Volumetric mass transfer coefficient in differentconditions |
在气液搅拌中, 常用无量纲功率准数NP来衡量功率消耗大小, 计算公式如下：
| ${N_{\rm{P}}} = P/({\rho _l}{N^3}{D^5}).$ | (5) |
式中：D为搅拌容器内径, P为功率.
功率可以通过转速和扭矩M计算, 即
| $P = 2{\rm{\pi }}nM.$ | (6) |
扭矩由搅拌轴上的扭矩传感器测量[18].
表 4给出各种工况条件下两桨通气前和通气后的功率准数NP0、NPg.结果表明, 在相同的操作条件下, 错位桨测得的功率准数略低于标准桨.通气前, 不同转速时同一搅拌桨测得的功率准数相近, 说明在充分湍流状态下的功率准数与搅拌转速无关.通气后, 气液两相的搅拌功率准数比纯液相时小, 主要是因为通气后气穴的形成使得桨叶前、后面间的压差降低, 搅拌桨做功减少.在相同的通气量下, 随着搅拌转速的增大, 两桨测得的通气搅拌功率都会增大.当搅拌转速不变时, 通气量的增加会降低通气搅拌功率.相比较而言, 大部分情况下标准桨和错位桨测得的搅拌功率下降幅度接近；在较低转速时, 错位桨功率下降幅度稍小, 说明此时轴向泵送能力强, 具有更好的气液分散能力.
|
|
表 4 不同工况时的功率准数 Table 4 Power number in different operating conditions |
(1) 在相同的工况条件下, 相比于标准桨, 错位桨在轴向上的搅拌作用范围大, 可以使更多的气泡直接被剪切破碎, 错位结构叶片具有更好的气泡分散性能, 使气泡分散均匀.
(2) 错位桨在一定操作范围内, 能够有效减小气泡尺寸, 增加气液接触面积, 从而提高气液传质速率, 加快溶氧速率.
(3) 错位桨的搅拌功率准数比标准桨略低, 具有少许节能效应.通气后, 两桨搅拌功率下降幅度比较接近, 在一定操作范围内的错位桨搅拌功率下降幅度稍小, 此时错位桨轴向泵送性能强, 有利于气液分散.
| [1] | KADIC E, HEINDEL T J. An introduction to bioreactor hydrodynamics and gas-liquid mass transfer[M]. Hoboken: Wiley, 2014. |
| [2] | GREBE A, FENGE C, CHAUBARD J F. Single-use, stirred-tank bioreactors: efficient tools for processdevelopment and characterization[J]. BioProcess International, 2014, 12(8): 7–9. |
| [3] | GOGATE P R, BEENACKERS A A C M, PANDIT A B. Multiple-impeller systems with a special emphasis on bioreactors: a critical review[J]. Biochemical Engineering Journal, 2000, 6(2): 109–144. DOI:10.1016/S1369-703X(00)00081-4 |
| [4] | VASCONCELOS J M T, ORVALHO S C P, RODRIGUES A M A F, et al. Effect of blade shape on the performance of six-bladed disk turbine impellers[J]. Industrial and Engineering Chemistry Research, 2000, 39(1): 203–213. DOI:10.1021/ie9904145 |
| [5] | GIMBUN J, RIELLY C D, NAGY Z K. Modeling of mass transfer in gas-liquid stirred tanks agitated by Rushton turbine and CD-6 impeller: a scale-up study[J]. Chemical Engineering Research and Design, 2009, 87(4): 437–451. DOI:10.1016/j.cherd.2008.12.017 |
| [6] |
杨锋苓, 周慎杰. 双层错位CD-6桨搅拌槽内的气液混合性能[J].
华中科技大学学报:自然科学版, 2015, 43(11): 16–21.
YANG Feng-ling, ZHOU Shen-jie. Gas-liquid mixing performance in dual dislocated-blade CD-6 impeller stirred tank[J]. Huazhong University of Science and Technology: Natural Science Edition, 2015, 43(11): 16–21. |
| [7] | PINELLI D, BAKKER A, MYERS K J, et al. Some features of a novel gas dispersion impeller in a dual-impeller configuration[J]. Chemical Engineering Research and Design, 2003, 81(4): 448–454. DOI:10.1205/026387603765173709 |
| [8] |
郝志刚, 包雨云, 高正明. 多层组合桨搅拌槽内气-液分散特性的研究[J].
高校化学工程学报, 2004, 18(5): 547–552.
HAO Zhi-gang, BAO Yu-yun, GAO Zheng-ming. Gas-liquid dispersion in a multi-impeller stirred tank[J]. Journal of Chemical Engineering of Chinese Universities, 2004, 18(5): 547–552. |
| [9] |
宋月兰, 高正明, 李志鹏. 多层新型桨搅拌槽内气-液两相流动的实验与数值模拟[J].
过程工程学报, 2007, 7(1): 24–28.
SONG Yue-lan, GAO Zheng-ming, LI Zhi-peng. Experimental study and numerical simulation of gas-liquid flow in a stirred tank with a new multiple impeller[J]. The Chinese Journal of Process Engineering, 2007, 7(1): 24–28. |
| [10] |
栾德玉. 错位桨搅拌假塑性流体流动与混合特性研究[D]. 济南: 山东大学, 2012.
LUAN De-yu. Study on flow field and mixing performance in pseudoplastic fluid stirred with impeller of perturbed-bladed turbine [D]. Jinan: Shandong University, 2012. |
| [11] |
栾德玉, 周慎杰, 陈颂英, 等. 错位六弯叶桨在假塑性流体中的混沌搅拌特性[J].
化学工程, 2011, 39(9): 41–46.
LUAN De-yu, ZHOU Shen-jie, CHEN Song-ying, et al. Chaotic agitation characteristics of shifted 6-bent-blade impeller in pseudoplastic fluid[J]. Chemical Engineering (China), 2011, 39(9): 41–46. |
| [12] |
张蓉生, 郑源, 程云山. 微小气泡粒径的测量研究[J].
实验流体力学, 2005, 19(2): 91–95.
ZHANG Rong-sheng, ZHENG Yuan, CHENG Yun-shan. Study of measuring micro-bubble diameter[J]. Journal of Experiments in Fluid Mechanics, 2005, 19(2): 91–95. |
| [13] |
马志杰. CCD法测量精馏设备中气泡尺寸分布[J].
化工时刊, 2001, 15(11): 8–12.
MA Zhi-jie. The measurement of bubble size distribution by CCD method[J]. Chemical Industry Times, 2001, 15(11): 8–12. DOI:10.3969/j.issn.1002-154X.2001.11.003 |
| [14] | 戚以政, 夏杰, 王炳武. 生物反应工程[M]. 2版. 北京: 化学工业出版社, 2009. |
| [15] | LINEK V, BENES P, SINKULE J, et al. Non-ideal pressure step method for kLa measurement[J]. Chemical Engineering Science, 1993, 48(93): 1593–1599. |
| [16] | LINEK V, KORDAC M, MOUCHA T. Evaluation of the optical sulfite oxidation method for the determination of the interfacial mass transfer area in small-scale bioreactors[J]. Biochemical Engineering Journal, 2006, 27(3): 264–268. DOI:10.1016/j.bej.2005.08.020 |
| [17] |
赵鉴楚. 气液两相搅拌反应器中非凝并体系的气液分散及传质特性[D]. 北京: 北京化工大学, 2010.
ZHAO Jian-chu. Gas-liquid dispersion and mass transfer characteristics of non-coalescing system in a gas-liquid stirred reactor [D]. Beijing: Beijing University of Chemical Technology, 2010. |
| [18] |
杨锋苓, 周慎杰, 安笑辉. 双层错位涡轮桨搅拌槽内的气液混合[J].
中国化学工程学报:英文版, 2015, 23(11): 1746–1754.
YANG Feng-ling, ZHOU Shen-jie, AN Xiao-hui. Gas-liquid hydrodynamics in a vessel stirred by dual dislocated-blade Rushton impellers[J]. Chinese Journal of Chemical Engineering, 2015, 23(11): 1746–1754. |